Page 42 - 《中国药房》2026年2期

表2 15批姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物含量测 表4 15批姜栀子的含量测定结果（n＝2，mg/g）
定结果 京尼平龙胆 西红花苷 西红花苷 京尼平龙胆 西红花苷 西红花苷
编号 a 栀子苷 编号 a 栀子苷
编号 a 水分/% 总灰分/% 醇溶性浸出物/% 编号 a 水分/% 总灰分/% 醇溶性浸出物/% 双糖苷 Ⅰ Ⅱ 双糖苷 Ⅰ Ⅱ
S1 6.04 4.20 51.87 S9 6.30 4.03 44.92 S1 0.152 6 0.645 1 0.405 2 0.011 5 S9 0.061 2 0.522 0 0.954 0 0.011 5
S2 6.04 3.11 44.79 S10 5.75 3.71 52.53 S2 0.150 0 0.597 1 0.343 6 0.011 6 S10 0.051 5 0.525 3 0.959 1 0.014 0
S3 6.19 3.65 50.86 S11 6.10 4.28 42.49 S3 0.148 0 0.531 1 0.781 4 0.012 2 S11 0.109 0 0.560 4 0.712 0 0.016 8
S4 6.24 2.92 44.28 S12 6.29 4.16 52.99 S4 0.162 3 0.542 2 0.699 9 0.012 2 S12 0.092 0 0.551 8 0.640 9 0.016 1
S5 6.02 3.22 44.89 S13 6.10 4.15 42.75 S5 0.163 9 0.639 0 0.303 9 0.011 6 S13 0.063 9 0.520 2 0.629 5 0.012 0
S6 6.12 4.27 54.01 S14 6.33 3.77 43.02 S6 0.150 8 0.619 0 0.395 6 0.011 6 S14 0.065 5 0.508 4 0.682 4 0.011 3
S7 7.11 4.87 50.31 S15 5.64 4.81 40.61 S7 0.092 6 0.480 1 0.268 2 0.012 0 S15 0.067 4 0.426 1 0.438 8 0.012 5
S8 6.22 4.56 58.02 S8 0.099 4 0.464 6 0.261 0 0.011 0 平均值 0.108 7 0.542 2 0.565 0 0.012 5
a：对应生品编号。 a：对应生品编号。
1 600 1 000 为溶剂超声提取时，色谱峰形较好，分离度较高，故选择
1 200 栀子苷 800 70%甲醇为提取溶剂。
600
mAU 800 mAU 400 西红花苷Ⅱ
400 京尼平龙胆双糖苷 200 3.2 质谱条件的选择与结果分析
0 0 西红花苷Ⅰ
0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40 50 本研究参考相关文献 ，发现栀子有效成分在负离
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t/min t/min
A.混合对照品溶液Ⅰ（238 nm） B.混合对照品溶液Ⅱ（440 nm） 子模式下检测效果良好，同时可规避正离子模式的劣势
1 000
600 （如电离效率低、干扰多），因此本研究选用负离子模式
栀子苷 800
400
600
mAU 200 mAU 400 西红花苷Ⅱ 对其进行质谱扫描。
京尼平龙胆双糖苷 200 西红花苷Ⅰ
0 0 成分分析结果显示，炮制后，生栀子中有 21 个成分
0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40 50
t/min t/min 消失，包括环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类和其他类。笔
C.供试品溶液（对应生品 D.供试品溶液（对应生品
编号S1）（238 nm） 编号S1）（440 nm） 者分析其原因可能为：在姜制过程中，环烯醚萜类成分
图2 姜栀子混合对照品、供试品溶液的HPLC图 （如山栀子苷、栀子苷酸、去乙酰车叶草甘酸甲酯、羟异
表3 姜栀子中各待测成分的回归方程与线性范围 栀子苷、京尼平-1-O-β-龙胆二糖苷、京尼平苷酸等）存在
成分 回归方程 r 线性范围/（mg/mL） 的苷键可能在加热、水分（加热时栀子中的内部水分向
京尼平龙胆双糖苷 Y＝798.82X－92.22 0.999 0 0.046 8～0.280 8 外蒸出凝结成水珠，使环烯醚萜类成分分解）及其他条
栀子苷 Y＝1 205.1X－434.38 0.999 0 0.198 6～0.119 2 [14]
西红花苷Ⅰ Y＝440.22X+365.84 0.999 7 0.160 7～0.963 9 件影响下发生断裂，导致成分减少 ；黄酮类成分（如5，
西红花苷Ⅱ Y＝8 526.5X－636.61 0.999 4 0.010 9～0.651 0 6-二羟基-7，8，2，6′-四甲氧基黄酮等）通常含有酚羟基
示，京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷 等活性基团，在姜制过程中，该活性基团可能发生氧化、
Ⅱ含量的 RSD 分别为 1.02%、0.41%、0.57%、1.63%（n＝ 酯化等反应，使得其结构发生改变 ；生物碱类成分（如
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6），表明方法重复性良好。 非洲防己碱、药根碱）具有一定的碱性，在姜制过程中可
（8）加样回收率试验。取已知含量的姜栀子粉末 能与姜汁中的酸性成分发生酸碱反应，或者在加热条件
（对应生品编号S1），共6份，按成分含量100%的比例分 下发生其他化学反应，致使其成分减少 。炮制后，姜
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别加入混合对照品溶液Ⅰ、Ⅱ，按“2.2.4（1）”项下方法制 栀子新增了7个成分，包括有机酸酯类、有机酸类、香豆
备供试品溶液，按“2.2.4（3）”项下色谱条件进样测定，记 素类和黄酮类。笔者推测，儿茶素、伞房花耳草素（黄酮
录峰面积并计算加样回收率。结果显示，京尼平龙胆双 类成分）是在炮制过程中，由生栀子中的黄酮苷经姜汁
糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的平均加样回收 的弱碱性、加热和生姜中的姜辣素（如6-姜酚）催化等多
率分别为 103.25%、99.95%、99.57%、97.57%，RSD 分别 重作用下生成的 ；异欧前胡素、欧前胡素（香豆素类成
[17]
为0.61%、0.26%、0.15%、1.67%（n＝6）。 分）属于线型呋喃香豆素，母核为苯并α-吡喃酮，推测香
（9）样品含量测定。取15批姜栀子，按“2.2.4（1）”项 豆素类成分是自身香豆酰基衍生物的转化富集与姜汁
[18]
下方法制备供试品溶液，按“2.2.4（3）”项下色谱条件进 中外源性香豆素类成分的引入共同作用的结果 ；月桂
样测定，记录峰面积并按标准曲线法计算含量，每批样 酸（有机酸类成分）可能为栀子姜制后细胞结构出现明
品测2次。结果见表4。 显破裂，这种结构破坏能促进油脂及脂肪酸释放，让原
3 讨论 本包裹在细胞内的脂肪酸更易被检测到 ；苯甲酸甲酯
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3.1 不同提取溶剂的选择 （有机酸酯类成分）是姜汁中外源性酯类成分的引入，同
本研究考察了不同提取溶剂（100% 甲醇、90% 甲 时姜制的温热环境会促进栀子自身酯类相关成分发生
醇、80%甲醇、70%甲醇、60%甲醇、50%甲醇）对生栀子 转化 ；异山柰素（黄酮成分类）为在姜制过程中，生栀
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和姜栀子有效成分提取的影响。结果显示，以70%甲醇 子黄酮类前体成分受加热影响，经氧化、羟基化等反应

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