Page 40 - 《中国药房》2026年2期

2.1.5 质谱条件 2.2.2 总灰分含量测定
采用电喷雾离子源以负离子模式扫描；质量扫描范 按照 2020 年版《中国药典》（四部）总灰分测定法 [12]
围m/z 100～1 500；喷雾电压为－5 500 V；离子源温度为 测定 15 批姜栀子的总灰分含量。结果显示，15 批姜栀
500 ℃；去簇电压为 100 V；碰撞能量为 45 V，碰撞能量 子的总灰分含量为2.92%～4.87%，详见表2。
叠加为15 V；数据采集时间为37 min。 2.2.3 醇溶性浸出物含量测定

2.1.6 样品进样及数据分析 按照 2020 年版《中国药典》（四部）醇溶性热浸法 [12]
通过检索中国知网、SciFinder、TCMSP等数据库，建 测定 15 批姜栀子的醇溶性浸出物含量。结果显示，15
立栀子化学成分的数据库，使用PeakView软件对所采集 批姜栀子的醇溶性浸出物含量为 40.61%～58.02%，详
的数据进行分析。根据化合物名称、化学式、相对分子 见表2。
质量等信息，设置各化合物的相对分子质量误差为±5 2.2.4 活性成分含量测定
ppm，通过比较其保留时间和二级图谱中的离子碎片的 （1）供试品溶液的制备。精密称取姜栀子粉末 0.2
匹配度来鉴定化学成分。取“2.1.2”项下对照品溶液和 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入 70% 甲醇 25 mL，称定
“2.1.3”项下供试品溶液，分别按“2.1.4”“2.1.5”项下条件 质量，超声（功率 100 W，频率 40 kHz）提取 20 min，用
进样分析，得到其在负离子模式下的总离子流图（total 70%甲醇补足失重，摇匀，以15 000 r/min离心10 min，取
ion chromatogram，TIC），结果见图1。结果显示，从生栀 上清液，即得供试品溶液。
子与姜栀子中共鉴定出 49 个成分，包括 14 个黄酮类化 （2）对照品溶液的制备。精密称取栀子苷、京尼平
合物、15个环烯醚萜类化合物、10个有机酸类化合物、2 龙胆双糖苷对照品适量，置于 10 mL 容量瓶中，用甲醇
个生物碱类化合物、8 个其他类化合物（包括 1 个单萜 定容，得到上述成分质量浓度分别为 1.985 9、0.468 0
类、2个双苯吡酮类、1个鞣质类、1个三萜类、2个香豆素 mg/mL的混合对照品溶液Ⅰ。精密称取西红花苷Ⅰ、西
类、1个有机酸酯类），其中，生栀子中有42个成分，姜栀 红花苷Ⅱ对照品适量，置于5 mL容量瓶中，用甲醇定容，
子中有28个成分，二者共有成分21个。炮制后，生栀子 得到上述成分质量浓度分别为 3.213 0、0.217 0 mg/mL
中有21个成分消失，包括环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类 的混合对照品溶液Ⅱ。
和其他类；姜栀子中新增7个成分，包括香豆素类、有机 （3）色谱条件与专属性考察。以 Welch C18 （250
mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱；以乙腈（A）-0.1%磷酸水
酸类、有机酸酯类和黄酮类。结果见表1。
溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～3 min，8%A；3～13
1.102 28.099
5.0×10 6
4.5×10 6 min，8%A→10%A；13～17 min，10%A→18%A；17～18
4.0×10 6
3.5×10 6 6 min，18%A→25%A；18～35 min，25%A→28%A；35～40
intensity 3.0×10 6 6 min，28%A→38%A；40～45 min，38%A→80%A；45～52
2.5×10
2.0×10
1.5×10 6 27.141 27.835
1.0×10 6 4.556 min，80%A→90%A）；流速为 1.0 mL/min，柱温为 30 ℃；
5.0×10 5 3.364 5.996 16.570 18.601 22.499 25.994 31.565 35.956
0
0 5 10 15 20 25 30 35 检测波长为 238 nm（京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）、440
t/min
A.生栀子（编号S1） nm（西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ）。取“2.2.4（1）（2）”项下
5.0×10 6 5.386 供试品溶液和混合对照品溶液进样测定，结果显示，各
4.5×10 6
4.0×10 6 成分的理论板数均不低于 5 000，相邻色谱峰的分离度
3.5×10 6 6
intensity 3.0×10 6 6 1.134 4.389 均不低于1.5，各成分拖尾因子均为0.9～1.1，峰形对称。
2.5×10
2.0×10
1.5×10 6 3.553 12.329 15.792 结果见图2。
1.0×10 6 1.669 6.731 8.735 16.085 35.976
5.0×10 5 9.478 13.820 （4）线性关系考察。精密量取“2.2.4（2）”项下混合
0
0 5 10 15 20 25 30 35 对照品溶液Ⅰ0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL，混合对照品
t/min
B.姜栀子（对应生品编号S1） 溶液Ⅱ0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3 mL，分别用甲醇稀释
图1 负离子模式下生栀子和姜栀子的TIC图
至 1 mL，得系列标准溶液Ⅰ和系列标准溶液Ⅱ。按
2.2 不同产地姜栀子质量差异分析 “2.2.4（3）”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以待测
2.2.1 水分含量测定 成分的质量浓度（X）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行
按照 2020 年版《中国药典》（四部）水分测定法第二 线性回归。结果见表3。
[12]
法 测定15批姜栀子的水分含量。结果显示，15批姜栀 （5）精密度试验。精密吸取“2.2.4（2）”项下混合对
子的水分含量为5.64%～7.11%，详见表2。 照品溶液Ⅰ、Ⅱ各1 mL，按“2.2.4（3）”项下色谱条件连续

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