Page 43 - 《中国药房》2025年13期

精密度、重复性、稳定性试验（24 h）的RSD均小于3.00% 2.5.3 翻动频率
（n均为6）；平均加样回收率为98.87%（RSD＝2.38%，n＝ 称取桔梗饮片，固定炒制时间为 10 min，炒制温度
6）。以上结果提示，所建方法满足相关的含量测定要求。 为120 ℃，投药量为200 g。分别测定翻动频率为6、12、
2.2 醇溶性浸出物测定 18、24、30 r/min时所得样品的外观性状评分以及桔梗皂
按 2020 年版《中国药典》（四部）“通则 2201”中“醇 苷 D 和醇溶性浸出物含量。结果表明，翻动频率为 12、
溶性浸出物测定法”项下的“热浸法”进行测定，溶剂为 18、24 r/min时OD值较高，分别为88.01、94.16、92.90分。
乙醇。 因此，本研究选取翻动频率 12、18、24 r/min 进行响应面
2.3 外观性状评分 实验。
本课题组根据古籍和现代地方标准中“取桔梗，炒 2.6 Box-Behnken响应面实验优化桔梗炒制工艺
黄”“照清炒法炒至表面微黄”等标准，结合《中药炮制 2.6.1 响应面分析
[10]
学》中对“炒黄”的描述 ，设定评定标准如下：质感坚 根据单因素考察结果，以炒制时间（A，min）、炒制温
硬、颜色接近生品，或者质感疏松、呈焦褐色且有少许焦 度（B，℃）、翻动频率（C，r/min）为因素，以OD值为指标，
糊味，5～6分；质感坚硬且有少许黄白色，或者质感较疏 采用 Design-Expert 13 软件设计三因素三水平的响应面
松、呈黄褐色，7～8分；质感坚硬，呈金黄色，且有较明显 实验。响应面实验设计与结果见表 1，方差分析结果见
焦香味，9～10分。 表2，2D/3D交互图见图1。
2.4 综合加权评分 表1 响应面实验设计与结果
使用综合加权评分法对炒桔梗的质量进行综合评 实验编号 A/min B/℃ C/（r/min） OD值/分
定，用于优化炮制工艺。桔梗皂苷D含量与醇溶性浸出 1 8 100 18 90.63
2 10 120 18 96.58
物含量是2020年版《中国药典》（一部）“桔梗”项下仅有 3 10 120 18 95.62
的含量类指标；在中药炮制传统理论中，色泽是饮片质 4 12 140 18 83.71
量评价和性状鉴别的重要指标之一，大量的现代研究表 5 10 100 12 84.08
6 8 140 18 86.18
明色泽与饮片的品质和有效成分含量密切相关，有“辨 7 10 120 18 96.65
色论质”的理论 [11―12] ；外观性状是中药炮制学传统理论 8 10 140 24 85.39
知识中判断饮片炮制程度的重要参考。同时，本课题组 9 8 120 24 84.52
10 10 120 18 96.65
前期研究显示，炒制对桔梗外观性状、桔梗皂苷 D 含量 11 10 100 24 86.03
和醇溶性浸出物含量有较大影响。因此，本研究对上述 12 10 140 12 73.22
3个考察指标进行赋权，权重系数参考文献[13]并稍作修 13 12 120 24 85.50
14 10 120 18 96.97
改，得出综合评分（OD）＝40×（外观性状评分/外观性状 15 12 120 12 76.88
最高分）+40×（桔梗皂苷D含量/桔梗皂苷D最高含量）+ 16 8 120 12 83.33
20×（醇溶性浸出物含量/醇溶性浸出物最高含量）。 17 12 100 18 93.82
2.5 桔梗炒制工艺的单因素考察 表2 方差分析结果
2.5.1 炒制时间 方差来源 平方和 自由度 均方 F P
称取桔梗饮片，将炒制温度固定为 120 ℃，翻动频 模型 875.61 9 97.29 60.35 ＜0.000 1
A 84.89 1 84.89 52.66 0.000 2
率为18 r/min，投药量为200 g。分别测定炒制时间为6、 B 2.82 1 2.82 1.75 0.227 5
8、10、12、14 min 时所得样品的外观性状评分以及桔梗 C 71.58 1 71.58 44.40 0.000 3
皂苷D和醇溶性浸出物含量。实验结果表明，炒制时间 AB 8.01 1 8.01 4.97 0.061 1
AC 26.11 1 26.11 16.20 0.005 0
为 8、10、12 min 时的 OD 值较高，分别为 93.64、96.72、 BC 13.80 1 13.80 8.56 0.022 2
91.19分。因此，本研究选取炒制时间8、10、12 min进行 A² 83.13 1 83.13 51.56 0.000 2
响应面实验。 B² 69.60 1 69.60 43.18 0.000 3
C² 461.63 1 461.63 286.36 ＜0.000 1
2.5.2 炒制温度
残差 11.28 7 1.61
称取桔梗饮片，固定炒制时间为 10 min，翻动频率 失拟项 8.28 3 2.76 3.68 0.120 3
为 18 r/min，投药量为 200 g。分别测定炒制温度为 80、 纯误差 3.00 4 0.75
100、120、140、160 ℃时所得样品的外观性状评分以及桔 采用Design-Expert 13软件分析表1中数据，得二次
梗皂苷D和醇溶性浸出物含量。结果表明，炒制温度为 多项回归方程为：OD＝97.07－3.26A－0.593 8B+2.99C－
2
100、120、140 ℃ 时 OD 值 较 高 ，分 别 为 92.80、95.56、 1.42AB+2.55AC+1.86BC－4.44A －4.07B －10.47C 。 通
2
2
77.37分。因此，本研究选取炒制温度100、120、140 ℃进 过表2中方差分析结果可知，模型P＜0.05，具有显著性；
行响应面实验。 失拟项P＞0.05，不具显著性，说明所建立的模型与实际

中国药房 2025年第36卷第13期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 13 · 1589 ·