Page 24 - 《中国药房》2025年9期

二氢杨梅素、京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷、咖啡酸、儿茶 100
90
素、柯里拉京、去乙酰车叶草苷酸甲酯、芦丁、栀子苷、木 80
犀草素、杨梅素、槲皮素、阿魏酸、川楝素对照品适量，分 70
60
别置于 10 mL 容量瓶中，加甲醇溶解并定容，即得各成 相对丰度/% 50
分质量浓度分别为469.00、770.00、431.00、382.00、461.00、 40
30
464.00、258.00、489.00、431.00、160.00、379.00、233.00、 20
10
319.00、86.00、688.00、404.00 μg/mL 的单一对照品储 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
备液。 t/min
精密吸取上述单一对照品储备液各 10 μL 于同一 A.正离子模式
10 mL 容量瓶中，加入 90% 甲醇定容，即得上述成分质 100
90
量浓度分别为 469.00、770.00、431.00、382.00、461.00、 80
70
464.00、258.00、489.00、431.00、160.00、379.00、233.00、 60
319.00、86.00、688.00、404.00 ng/mL 的定性用混合对照 相对丰度/% 50
品溶液。 40
30
另精密移取上述单一对照品储备液各适量于同一 20
10
10 mL 容量瓶中，加入 90% 甲醇定容，即得上述成分质 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
量浓度分别为46.90、77.00、8 620.00、7 640.00、9 220.00、 t/min
92.80、2 580.00、4 890.00、8 620.00、160.00、7 580.00、 B.负离子模式
图1 森登-4定性用供试品溶液的总离子流图
23.30、3 190.00、860.00、688.00、808.00 ng/mL 的定量用
混合对照品溶液。 2.3 森登-4的定量分析
2.2 森登-4的定性分析 2.3.1 色谱、质谱条件
2.2.1 色谱、质谱条件 采用 Shim-pack GIST-HP C18 色谱柱（100 mm×2.1
采用 Agilent Eclipse Plus C18柱（150 mm×4.6 mm， mm，3 μm），以甲醇（A）-0.1% 甲酸溶液（B）为流动相进
5 μm），以甲醇（A）-0.1% 甲酸溶液（B）为流动相进行梯 行梯度洗脱（0.01～0.40 min，10%A→24%A；0.40～2.00
度洗脱（0～6 min，7%A；6～11 min，7%A→21%A；11～ min，24%A→42%A；2.00～3.05 min，42%A→55%A；
14 min，21%A→43%A；14～17 min，43%A→60%A；17～ 3.05～4.10 min，55%A→68%A；4.10～5.05 min，68%A→
90%A；5.05～6.00 min，90%A→95%A；6.00～7.00 min，
20 min，60%A→75%A；20～24 min，75%A→80%A；24～
95%A；7.00～7.51 min，95%A→10%A；7.51～9.50 min，
28 min，80%A→85%A；28～35 min，85%A→93%A；
10%A）；流速为 0.25 mL/min；柱温为 35 ℃；进样量为 5
35～40 min，93%A）；柱温为35 ℃；流速为0.35 mL/min；
进样量为 10 μL。离子源为加热电喷雾离子源，以 Full μL。离子源为电喷雾离子源，采用多重反应监测（mul‐
tiple reaction monitoring，MRM）方式在负离子模式下扫
2
MS/dd-MS 模式检测，Full MS、dd-MS 模式的分辨率分
2
别为 70 000、17 500；喷雾电压为 3.50 kV（－）/4.20 kV 描；加热气流量为 10 L/min；脱溶剂温度为 526 ℃；雾化
气流量为3 L/min。
（+）；碰撞能量为30 eV。
2.3.2 专属性考察
2.2.2 森登-4的化学成分辨识分析
16 个待测成分经前体离子扫描、产物离子扫描、电
以中国知网、万方数据等数据库中的相关文献数据
压优化及色谱洗脱程序处理后，分别获得其 MRM 分析
为基础，建立森登-4的本地数据库（包含化合物名称、分
参数（表 1）。取“2.1.1”项下森登-4 定量用供试品溶液
子式、离子模式及质谱碎片）；同时，按“2.2.1”项下色谱、
（编号S1）、“2.1.2”项下定量用混合对照品溶液及阴性对
质谱条件对森登-4 定性用供试品溶液（编号 S1）和定性 照溶液（90% 甲醇），分别按“2.3.1”项下条件进样分析，
用混合对照品溶液进行分析，获得森登-4定性用供试品 记录各样品的MRM色谱图（图2）。结果显示，森登-4定
溶液在正、负离子模式下的总离子流图，详见图 1（森 量用供试品溶液谱图中待测成分的保留时间与定量用
登-4 定性用混合对照品溶液的总离子流图略），利用质 混合对照品溶液中对应成分一致，且阴性对照溶液在相
谱软件对总离子流数据进行处理、分析（处理过程包括 应位置无干扰。
分子式的拟合、峰提取、精确分子量及偏差计算）。以质 2.3.3 线性关系考察
－6
量偏差不超过10×10 ppm为标准，结合本地数据库信 精密量取“2.1.2”项下定量用混合对照品溶液 0.01、
息，对森登-4中化学成分进行解析。结果显示，在森登-4 0.02、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00 mL，分别置于 1.0 mL 容
样品中共鉴定出73个化学成分，包括20个黄酮类、16个 量瓶中，用90%甲醇定容，即得系列混合对照品溶液；取
鞣质类、14个有机酸类、11个环烯醚萜类、4个三萜类、4 上述系列混合对照品溶液，按“2.3.1”项下色谱、质谱条
个脂肪酸类和4个氨基酸类成分（具体鉴定结果，请扫描 件进样分析，以各成分质量浓度（X，ng/mL）为横坐标、峰
本文首页的二维码进入“增强出版”页面查看附表1）。 面积（Y）为纵坐标进行线性关系拟合，结果见表2。

· 1042 · China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 9 中国药房 2025年第36卷第9期