Page 23 - 《中国药房》2025年9期

12.942-15.822， 127.738-326.649 μg/g， respectively. According to the results of CA and PCA， 15 batches of samples could be
clustered into two categories: S1-S3， S5-S6， S9-S10 and S13 were clustered into one category； S4， S7-S8， S11-S12， S14-S15
were clustered into one category. VIP values of geniposide， epicatechin， deacetylasperulosidic acid methyl ester and genipin-1-O-
β-D-gentiobioside were all greater than 1. CONCLUSIONS HPLC-Q-Exactive-MS and HPLC-MS/MS techniques are employed for
the qualitative and quantitative analysis of Sendeng-4. Through chemical pattern recognition analysis， four differential components
are identified: geniposide， epicatechin， deacetylasperulosidic acid methyl ester， and genipin-1-O-β-D-gentiobioside.
KEYWORDS Sendeng-4； qualitative analysis； quantitative analysis； chemical pattern recognition analysis； content
determination； quality evaluation； differential components

类风湿性关节炎（rheumatoid arthritis，RA）是一种慢 联用仪（日本Shimadzu公司）、HPLC-Q-E型高效液相色
性炎症性和自身免疫性疾病。全球疾病负担组织调查 谱-质谱联用仪（美国 Thermo Fisher Scientific 公司）、
显示，2050 年该病患病人数将达 3 170 万 [1―2] ，这将对全 BSA224S型万分之一天平[赛多利斯科学仪器（北京）有
球医疗卫生系统带来巨大的冲击。蒙药森登-4 收载于 限公司]、TGL-16MC 型高速冷冻离心机（长沙湘锐离心
[3]
《中华人民共和国卫生部药品标准（蒙药分册）》 ，由文 机有限公司）、FA1204B型十万分之一电子天平（青岛聚
冠木、栀子、诃子、川楝子4味药材组成，在临床常用于治 创世纪环保科技有限公司）。
[4]
疗 RA 等疾病 。方中文冠木为主药，可消肿、止痛；栀 1.2 主要药品与试剂
子、川楝子为佐药，可清热利湿、行气止痛；诃子为辅药， 阿魏酸（批号 110773-201915，纯度≥99.4%）、芦丁
可解毒；四药合用，共奏消肿、止痛的功效。 （批号100080-202012，纯度≥98.0%）的对照品均购自中
近年来，有关森登-4 的研究多侧重于药效学评价、 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 ；木 犀 草 素 对 照 品（批 号
作用机制研究等方面 [5―6] ，质量标准研究相对较少，而科 DSTDM003201，纯度≥98.0%）购自成都德思特生物技
学合理的质量评价体系是传统制剂高质量发展的重要 术有限公司；二氢杨梅素、儿茶素、京尼平-1-O-β-D-龙胆
前提。森登-4现行质量标准仅对其制法、功能主治及用 双糖苷、柯里拉京、栀子苷、杨梅素、川楝素、槲皮素、没
法用量进行了规范，尚缺乏含量测定项，这制约了该制 食子酸乙酯、没食子酸甲酯、咖啡酸、去乙酰车叶草苷酸
剂的现代化发展。为此，本课题组前期采用指纹图谱技 甲酯、表儿茶素（批号分别为 PU0275、PU0722、PS2327、
术和化学模式识别分析从森登-4 中筛选出了 10 个潜在 PU0414、PU0290、PS1149、PU1056、PU0698、PS2066、
质量差异标志物，并通过对照品明确了柯里拉京、鞣花 PS2287、PU1191、PS2471、PU0055，纯 度 均 不 低 于
[7]
酸、诃子酸及二氢杨梅素 4 个成分 ，但若仅将这4个成 98.0%）均购自成都普思生物技术有限公司。
分用于森登-4的质量评价尚存在一定的局限性。 文冠木（共 3 批，产地为湖北、内蒙古，批号分别为
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 052950101、C20112813、C20071906）、栀子（共3批，产地
（HPLC-Q-Exactive-MS）技术兼具高效的分离特性和质 为 福 建 、江 西 ，批 号 分 别 为 230501054、20190727、
谱的结构表征能力；高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/ 23022105）、诃子（共 3 批，产地为广西、广东、云南，批号
MS）技术在定量分析时，各成分可同时在独立通道进行 分别为 220325、211108、200911）、川楝子（共 3 批，产地
分析，在多指标定量分析过程中具有分析周期短、灵敏 为 四 川 ，批 号 分 别 为 20101810、210602CP613、
度高等优势。基于此，本研究拟采用 HPLC-Q-Exactive- 20210624）饮片均购自内蒙古北域药业有限责任公司，
MS技术对森登-4的化学成分进行快速、精准解析，在明 经内蒙古医科大学药学院生药教研室渠弼教授鉴定均
确其物质组成的基础上，结合2020年版《中国药典》（一 为真品。将上述 12 批饮片采用随机数表法并按处方比
[8]
部）记载的森登-4处方中单味药材的质控指标 ，并结合 例进行随机组合，获得15批（编号S1～S15）森登-4样品。
现有文献报道 [9―11] ，选取栀子中栀子苷、京尼平-1-O-β-D- 2 方法与结果
龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、木犀草素，诃子中 2.1 溶液的制备
没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、柯里拉京，文冠木中槲皮 2.1.1 森登-4供试品溶液
素、杨梅素、二氢杨梅素、表儿茶素、儿茶素、芦丁，川楝 取森登-4 样品适量，粉碎，过四号筛，取约 1 g 至 50
子中川楝素、咖啡酸、阿魏酸作为定量指标，运用HPLC- mL 锥形瓶中，加 90% 甲醇 10 mL，称质量；超声（功率
MS/MS技术对这16个成分进行定量分析；同时，依靠化 200 W，频率70 kHz）提取40 min，冷却至室温，再次称质
学模式识别分析方法多层次、多视角地筛选影响森登-4 量，用 90% 甲醇补足减失的质量；摇匀，以 0.22 μm 滤膜
质量的差异性成分，以期为今后森登-4的质量控制提供 过滤，即得定性用供试品溶液。取定性用供试品溶液适
数据支撑。 量，用 90% 甲醇稀释 100 倍，再以 0.22 μm 滤膜过滤后，
1 材料 即得定量用供试品溶液。
1.1 主要仪器 2.1.2 对照品溶液
本研究所用的主要仪器有 8045 型三重四极杆液质 精密称取没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、表儿茶素、

中国药房 2025年第36卷第9期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 9 · 1041 ·