Page 43 - 《中国药房》2025年5期

2.4.3 供试品溶液的制备 均大于 0.9，说明同一饮片不同批次间的整体质量较为
分别取朝鲜淫羊藿、羊脂油炙朝鲜淫羊藿（将 15 批 稳定。
朝鲜淫羊藿饮片按最佳炮制工艺炮制而得，编号 Z1～
300
Z15）粉末0.2 g（过三号筛），精密称定，置于具塞锥形瓶
250
中；精密加入稀乙醇 20 mL，称定质量，超声处理（功率
200
400 W，频率 50 kHz）20 min；放冷，再次称定质量，用稀
乙醇补足减失的质量，摇匀；以 12 000 r/min 离心 10 U/mV 150
min，取上清液过 0.22 μm 微孔滤膜，即得鲜淫羊藿供试 100
品溶液和羊脂油炙朝鲜淫羊藿供试品溶液。 50
2.4.4 精密度试验 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
取羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品（Z1）适量，按照“2.4.3” t/min
A. 15批朝鲜淫羊藿样品的特征图谱和对照指纹图谱R
项下方法制备供试品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件连续
进样分析 6 次，以 8 号峰（淫羊藿苷）为参照峰 S，计算得 300
各特征峰相对保留时间的 RSD 均≤0.45%，相对峰面积 250
的RSD均≤2.86%（n＝6），表明该方法精密度良好。 200
2.4.5 重复性试验 U/mV 150
取羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品（Z1）适量，共 6 份，分 100
50
别按照“2.4.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4.1”项下
色谱条件进样分析，以8号峰（淫羊藿苷）为参照峰S，计 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
算得各特征峰相对保留时间的 RSD 均≤0.32%，相对峰 t/min
B. 15批羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品的特征图谱和对照指纹图谱R
面积的RSD均≤0.29%（n＝6），表明该方法重复性良好。 图1 15批朝鲜淫羊藿和羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品的特
2.4.6 稳定性试验 征图谱
取羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品（Z1）适量，按照“2.4.3”
300
项下方法制备供试品溶液，于室温放置 0、2、4、8、12、24
h时按“2.4.1”项下色谱条件进样分析，以8号峰（淫羊藿 250
苷）为参照峰 S，计算得各特征峰相对保留时间的 RSD 200

均≤0.47%，相对峰面积的 RSD 均≤2.92%（n＝6），表明 U/mV
150
供试品溶液在室温放置24 h内稳定性良好。
2.4.7 特征图谱的建立 100
将15批朝鲜淫羊藿和羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品，分 50
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60
别按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4.1”项下色 t/min
谱条件进样检测，记录色谱图。将15批朝鲜淫羊藿和羊 2：绿原酸；5：朝藿定A；6：朝藿定B；7：朝藿定C；8：淫羊藿苷；14：
宝藿苷Ⅰ。
脂油炙朝鲜淫羊藿样品的色谱图检测数据积分处理后，
图2 混合对照品溶液的高效液相色谱图
以AIA数据格式导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系
统（2012版）》进行处理，分别以S1、Z1为参照图谱，经多 2.4.8 聚类分析
点校正后采用Mark峰匹配，时间窗宽度设为0.1 min，以 以15批朝鲜淫羊藿、羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品的共
平均数法生成对照指纹图谱R与朝鲜淫羊藿、羊脂油炙 有峰峰面积为变量，运用SPSS 26.0软件进行聚类分析，
朝鲜淫羊藿样品的特征图谱（图 1）。由图 1 可知，15 批 结果见图 3。结果显示，当欧氏距离为 20 时，朝鲜淫羊
朝鲜淫羊藿样品共有 16 个共有峰，15 批羊脂油炙朝鲜 藿和羊脂油炙朝鲜淫羊藿各自聚为一类，提示朝鲜淫羊
淫羊藿样品共有15个共有峰；进一步与混合对照品溶液 藿生品与炙品的化学成分一致性良好，也进一步验证了
的色谱图（图 2）比对，确定峰 2 为绿原酸、峰 5 为朝藿定 羊脂油炙朝鲜淫羊藿炮制工艺的稳定性。
A、峰6为朝藿定B、峰7为朝藿定C、峰8为淫羊藿苷、峰 2.4.9 主成分分析
14为宝藿苷Ⅰ。与相应对照特征图谱R相比，15批朝鲜 将15批朝鲜淫羊藿、羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品的共
淫羊藿和羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品的特征图谱相似度 有峰峰面积导入 SIMCA 14.1 软件进行主成分分析，结

中国药房 2025年第36卷第5期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 5 · 549 ·