Page 42 - 《中国药房》2025年5期

2.2 羊脂油炙朝鲜淫羊藿综合评分的计算 指标，优化羊脂油炙朝鲜淫羊藿的炮制工艺。正交实验
2.2.1 外观性状评分 设计及分析结果见表3，方差结果见表4。
参照 2020 年版《中国药典》“炙淫羊藿”项下的性状 表3 正交实验设计及分析结果
描述“本品形如淫羊藿丝，表面浅黄色显油亮光泽，微有 醇溶性浸出物 淫羊藿苷和宝藿 综合评分/
编号 A B C D（空白） 外观性状/分
羊脂油气”，本研究选择颜色和气味为指标进行外观性 含量/% 苷Ⅰ总含量/% 分
1 1 1 1 1 5 24.45 0.2983 61.83
状评分，具体评分如表1所示。 2 1 2 2 2 5 24.79 0.4063 68.30
表1 外观性状评分表 3 1 3 3 3 6 23.24 0.5896 82.55
4 2 1 3 2 6 23.77 0.7556 92.50
等级 颜色（评分） 气味（评分） 5 2 2 1 3 5 23.95 0.6592 82.11
1 浅黄色，显油亮光泽（3） 微有羊脂油气（3）
2 黄色或绿色，略显油亮光泽（2） 羊脂油气较淡或微有焦香气（2） 6 2 3 2 1 4 23.11 0.872 88.64
3 棕黄色，无油亮光泽（1） 焦糊味（1） 7 3 1 2 3 3 22.90 0.8334 81.26
8 3 2 3 1 2 20.96 0.6709 65.37
2.2.2 醇溶性浸出物测定 9 3 3 1 2 2 20.04 0.5662 58.63
参照2020年版《中国药典》（四部）浸出物测定法（通 k 1 70.892 78.528 67.523 71.948
k 2 87.752 71.929 79.400 73.141
[11]
则 2201）中醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定 ，
k 3 68.421 76.608 80.142 81.976
用稀乙醇作溶剂。 R 19.331 6.599 12.619 10.028
2.2.3 综合评分的计算 表4 方差分析结果
为全面反映羊脂油炙朝鲜淫羊藿的质量，本研究以 方差来源 离差平方和 自由度 均方 F
外观性状（颜色+气味）、醇溶性浸出物含量及淫羊藿苷 A 663.913 2.000 331.957 3.690
B 69.206 2.000 34.603 0.385
和宝藿苷Ⅰ总含量的综合评分作为评价指标，并根据各 C 300.783 2.000 150.392 1.672
指标的重要程度赋予权重。朝鲜淫羊藿经炮制后，其淫 D（误差） 179.935 2.000 89.968
羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量增高，且这两种成分具有温肾 从表 3 和表 4 可以看出，各因素对综合评分的影响
[4]
助阳的药理作用 ，故设淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ总含量的 大小依次为A＞C＞B，即炒制功率＞入药温度＞炒制时
权重系数为 50%；考虑到中药化学成分的复杂性，醇溶 间。因此，确定羊脂油炙朝鲜淫羊藿的最佳炮制工艺为
性浸出物含量可综合反映羊脂油炙朝鲜淫羊藿的内在 A2B1C3，即取 4 g 羊脂油以 600 W 功率加热熔化，待锅底
成分含量，故设醇溶性浸出物含量的权重系数为 20%； 温度达到 140 ℃时加入朝鲜淫羊藿丝 20 g，炒制 6 min，
饮片的外观性状是评价炮制饮片质量优劣的传统评价 取出，放凉。
指标，故设外观性状权重系数为30%。具体计算方法如 2.3.3 验证实验
下 ：综 合 评 分 Y＝100× [（Y1/Y1max ）×30%+（Y2/Y2max ）× 取同一批朝鲜淫羊藿饮片3份，每份20 g，按“2.3.2”
20%+（Y3/Y3max ）×50%]，其中，Y1～Y3分别为某批次羊脂 项下最佳炮制工艺制备样品，并计算综合评分。结果显
油炙朝鲜淫羊藿的外观性状评分、醇溶性浸出物含量、 示，3 批样品的综合评分均值为 98.94 分，RSD 小于 3%，
淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ总含量，Y1max～Y3max分别为上述指 表明该工艺稳定、重复性良好。
标的最大值。 2.4 朝鲜淫羊藿炮制前后的特征图谱分析
2.3 羊脂油炙朝鲜淫羊藿的正交实验优化 2.4.1 色谱条件
2.3.1 正交实验设计 采 用 Kromasil C18 色 谱 柱（250 mm×4.6 mm，5
根据前期单因素实验结果，采用L9 （3）正交表，以炒 μm），流动相为乙腈（A）-0.1% 磷酸溶液（B），梯度洗脱
4
制功率（A）、炒制时间（B）、入药温度（C）3个因素为自变 （0～5 min，15%A；5～10 min，15%A→20%A；10～20
量，以综合评分为评价指标进行正交实验设计，因素水 min，20%A→28%A；20～35 min，28%A→32%A；35～45
平表见表2。 min，32%A→45%A；45～55 min，45%A→60%A；55～60
表2 正交实验因素水平表 min，60%A→15%A）；流速为 1.0 mL/min；柱温为 25 ℃；
水平 A/W B/min C/℃ 检测波长为270 nm；进样量为10 μL。
1 400 6 100
2 600 7 120 2.4.2 混合对照品溶液的制备
3 800 8 140 精密称取淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、
2.3.2 正交实验结果分析 宝藿苷Ⅰ对照品各适量，置于同一 10 mL 容量瓶中，用
取 9 份朝鲜淫羊藿，每份 20 g，按照规定的炒制功 甲醇溶解，制成上述成分质量浓度分别为 75.982 2、
率、炒制时间、入药温度进行炒制，取出，放凉，即得到 8.017 5、19.999 5、16.202 4、10.000 0 μg/mL 的混合对照
1～9 号羊脂油炙朝鲜淫羊藿样品。以综合评分为评价 品溶液。

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