Page 73 - 《中国药房》2024年22期

10.0 10.0 （n＝6），表明方法重复性良好。
8.0 8.0
电导率/% 6.0 电导率/% 6.0 2.5.2 中间精密度试验
4.0
4.0
2.0
0 2.0 0 取同一批复方聚乙二醇电解质散（Ⅲ）样品，按
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25 “2.2.6”项下方法制备供试品溶液，由另一试验人员在不
时间/min 时间/min
A.空白溶剂 B.空白辅料溶液 同日期平行制备 6 份，再按“2.1”项下色谱条件进样测
100 4.687 100 定，记录峰面积，以标准曲线法计算氯离子、硫酸根、碳
80 80 13.463
电导率/% 60 电导率/% 60 酸氢根的含量。将试验数据与“2.5.1”项下6份试验数据
40
40
20
0 20 0 合并分析，结果显示，2 位试验人员测定的 12 份供试品
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25 溶液中，氯离子、硫酸根、碳酸氢根含量的 RSD 分别为
时间/min 时间/min
C.氯离子定位溶液 D.硫酸根定位溶液 1.2%、1.3%、0.7%（n＝12），表明方法中间精密度良好。
10.0 100 4.687 2.6 准确度考察
8.0 80 13.733
电导率/% 6.0 电导率/% 60 取复方聚乙二醇电解质散（Ⅲ）样品1袋，精密称定，
40
4.0
20
2.0
10.820
0 10.840 置于 500 mL 容量瓶中，加超纯水适量，超声使其溶解，
0
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25 30 再加超纯水稀释至刻度，摇匀；精密量取 0.5 mL，置于
时间/min 时间/min
E.碳酸氢根定位溶液 F.混合对照品溶液 25 mL 容量瓶中，共制备 9 份，分别按已知含量的 80%、
100 4.680 100%、120% 加入“2.2.4”项下的氯离子和硫酸根对照品
80
电导率/% 60 13.760 贮备溶液、“2.2.5”项下碳酸氢根对照品贮备溶液，各 3
40
20
0 10.843 份，再加超纯水稀释至刻度，摇匀。按“2.1”项下色谱条
0 5 10 15 20 25 30
时间/min 件进样测定，结果显示，氯离子、硫酸根、碳酸氢根的加
G.供试品溶液 样回收率分别为 98.06%～101.34%、97.37%～101.25%、
图1 典型离子色谱图
97.16%～99.81%，RSD分别为1.1%、1.3%、1.0%（n＝9），
2.4 线性关系考察
表明方法准确度良好。
精密量取“2.2”项下氯离子和硫酸根对照品贮备溶
2.7 稳定性考察
液、碳酸氢根对照品贮备溶液各适量，分别加超纯水稀
取“2.2”项下混合对照品溶液和供试品溶液，分别于
释制成氯离子质量浓度为 0.055、0.088、0.099、0.110、
室温放置0、2、4、6、8、12、16 h时按“2.1”项下色谱条件进
0.121、0.132、0.165、0.219 mg/mL，硫酸根质量浓度为
样测定。结果显示，混合对照品溶液中氯离子、硫酸根、
0.155、0.247、0.278、0.309、0.340、0.371、0.464、0.618
碳酸氢根峰面积的 RSD 分别为 0.1%、0.5%、0.8%（n＝
mg/mL，碳酸氢根质量浓度为0.065、0.074、0.083、0.093、
7），供试品溶液中氯离子、硫酸根、碳酸氢根峰面积的
0.102、0.111、0.121 mg/mL 的系列溶液。取上述系列溶
RSD 分别为 0.1%、0.2%、1.6%（n＝7），表明混合对照品
液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，以峰面积为纵坐标
溶液和供试品溶液在室温放置16 h内稳定性均良好。
（y）、质量浓度为横坐标（x）进行线性回归，得氯离子、硫
2.8 耐用性考察
酸根的回归方程分别为y＝120.794x－0.322（r＝0.999 9）、
按“2.2.6”项下方法制备供试品溶液，分别考察在
y＝88.520x－0.477（r＝1.000 0），线性范围分别为0.055～
“2.1”项下色谱条件的基础上流速±0.1 mL/min，淋洗液
0.219 mg/mL、0.155～0.618 mg/mL；以峰面积的对数值
浓度±2 mmol/L 时对供试品溶液中氯离子、硫酸根、碳
为纵坐标（y）、质量浓度的对数值为横坐标（x）进行线性
酸氢根含量的影响。其中，按“2.1”项下色谱条件测定1
回归，得碳酸氢根的回归方程为 y＝0.774x+0.546（r＝
0.999 9），线性范围为0.065～0.121 mg/mL。 次，按上述浮动条件测定2次。结果显示，供试品溶液中
2.5 精密度考察 氯离子、硫酸根、碳酸氢根含量的 RSD 分别为 0.9%、
2.5.1 重复性试验 1.2%、1.2%（n＝5），表明该方法耐用性良好。
取同一批复方聚乙二醇电解质散（Ⅲ）样品，按 2.9 样品中氯离子、硫酸根、碳酸氢根的含量测定
“2.2.6”项下方法制备供试品溶液，平行 6 份，再按“2.1” 取 3 批复方聚乙二醇电解质散（Ⅲ）样品，按“2.2.6”
项下色谱条件由同一试验人员进样测定，记录峰面积， 项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样
以外标法计算氯离子和硫酸根的含量，以双对数拟合的 测定，记录峰面积，以外标法计算氯离子和硫酸根的含
标准曲线法计算碳酸氢根的含量。结果显示，氯离子、 量，以双对数拟合的标准曲线法计算碳酸氢根的含量，
硫酸根、碳酸氢根含量的 RSD 分别为 1.2%、1.2%、0.6% 每批测定4次，结果见表1。

中国药房 2024年第35卷第22期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 22 · 2771 ·