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复方聚乙二醇电解质散（Ⅲ）为等渗性清肠剂，常用                         2.2 溶液制备
          于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时肠道内容物的                             2.2.1 空白辅料溶液
          清除  [2―3] ，其组成为聚乙二醇4000、硫酸钠、氯化钠、氯化                      称取复方聚乙二醇电解质散（Ⅲ）空白辅料约6.4 g，
          钾、碳酸氢钠。《中国药典》中未收载复方聚乙二醇电解                           精密称定，置于 50 mL 容量瓶中，加超纯水溶解并稀释

          质散（Ⅲ）的质量标准，目前可参考的质量标准为进口药                           至刻度，摇匀；再精密量取 1 mL，置于 25 mL 容量瓶中，
          品注册标准（标准号 JX20170220） 。该质量标准采用                      加超纯水稀释至刻度，摇匀，即得。
                                        [4]
          容量法测定氯离子和碳酸氢根含量，采用重量法测定硫                            2.2.2 氯离子、硫酸根、碳酸氢根的定位溶液
          酸根含量，采用高效液相色谱法测定聚乙二醇 4000 含                             称取氯化钾对照品10 mg、无水硫酸钠对照品20 mg
          量。其中，氯离子测定过程中生成的氯化银沉淀为白色                            和碳酸氢钠对照品 10 mg，精密称定，分别置于 100 mL
          胶状物质，对背景颜色有干扰，影响滴定终点的判断，且                           容量瓶中，加超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
          碳酸氢根和硫酸根的检测方法操作也较为烦琐、费时 。
                                                        [5]
                                                              2.2.3 混合对照品溶液
          离子色谱法具有灵敏准确、操作简便、分析速度快、专属
                                                                  称取无水硫酸钠对照品约 57 mg、氯化钾对照品约
          性强等特点 ，是一种检测离子、有机酸、胺类和糖类的
                    [6]
                                                              26.5 mg 和碳酸氢钠对照品约 16.5 mg，置于同一 25 mL
                  [7]
          常用方法 。本研究采用离子色谱法同时检测了复方聚
                                                              容量瓶中，加超纯水溶解并稀释至刻度；再精密量取 2
          乙二醇电解质散（Ⅲ）中氯离子、硫酸根和碳酸氢根的含
                                                              mL，置于10 mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀，
          量，大大节省了人力、物力，检测速度更高效。现报道
                                                              即得。
          如下。
                                                              2.2.4 氯离子和硫酸根对照品溶液
          1 材料
                                                                  称取氯化钾对照品约53 mg和无水硫酸钠对照品约
          1.1 主要仪器
                                                              114 mg，精密称定，置于同一50 mL容量瓶中，加超纯水
              本研究所用主要仪器包括 Integrion 型离子色谱仪
                                                              溶解并稀释至刻度，摇匀，即得氯离子和硫酸根对照品
         （含电导检测器和变色龙工作站，美国 Thermo Fisher
                                                              贮备溶液；精密量取上述贮备溶液 2 mL，置于 10 mL 容
          Scientific 公司）、XPE205DR 型电子天平（瑞士 Mettler
                                                              量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀，即得氯离子和硫酸
          Toledo 公 司）、PQDIUVM1 型 超 纯 水 机（法 国 Veolia
                                                              根对照品溶液。
          公司）。
                                                              2.2.5 碳酸氢根对照品溶液
          1.2 主要药品与试剂
                                                                  称取碳酸氢钠对照品约 33 mg，精密称定，置于 50
              复 方 聚 乙 二 醇 电 解 质 散（Ⅲ）（批 号 20220501、
                                                              mL 容量瓶中，加超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得
          20220502、20220503，规格：每袋含聚乙二醇 4000 64 g、
                                                              碳酸氢根对照品贮备溶液；精密量取上述贮备溶液1.6、
          硫酸钠 5.7 g、氯化钠 1.46 g、氯化钾 0.75 g、碳酸氢钠
                                                              1.8、2.0、2.2、2.4 mL，分别置于 10 mL 容量瓶中，用超纯
          1.68 g）购自四川健能制药有限公司；无水硫酸钠对照品
                                                              水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 碳 酸 氢 根 对 照 品 溶 液
         （批 号 MKCR4936，含 量 100.2%）购 自 美 国 Sigma-
          Aldrich 公司；氯化钾对照品（批号 100708-202304，含量              （1）～（5）。
          100%）购自中国食品药品检定研究院；碳酸氢钠对照品                          2.2.6 供试品溶液
         （批号R403111，含量99.97%）购自美国RM Standards公                    取复方聚乙二醇电解质散（Ⅲ）4 袋，置于 2 000 mL
          司；空白辅料[批号 YF231202（KB）]购自重庆健能医药                     容量瓶中，加超纯水适量，超声使其溶解，加超纯水稀释
          开发有限公司；水为超纯水。                                       至刻度，摇匀；再精密量取 1 mL，置于 25 mL 容量瓶中，
          2 方法与结果                                             加超纯水稀释至刻度，摇匀，即得。

          2.1 色谱条件                                            2.3 专属性考察
              阴离子分析色谱柱为 Dionex Ionpac  AS11-HC（4                  分别取空白溶剂（超纯水）、空白辅料溶液、氯离子
                                              TM
          mm×250 mm，9 μm），保护柱为 Dionex IonPac  AG11-           定位溶液、硫酸根定位溶液、碳酸氢根定位溶液、混合对
                                                  TM
          HC（4 mm×50 mm，13 μm）；以 10 mmol/L 氢氧化钾为              照品溶液、供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，
          淋洗液进行等度洗脱；流速为 1.2 mL/min；检测器为电                      记录色谱图（图 1）。结果显示，该色谱条件下，氯离子、
          导检测器，抑制器为 Dionex AERS（4 mm），抑制电流为                   硫酸根、碳酸氢根能有效分离，空白溶剂、空白辅料溶液
          30 mA；柱温为30 ℃；进样体积为10 μL。                           均不干扰检测。


          · 2770 ·    China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 22                            中国药房  2024年第35卷第22期
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