Page 38 - 《中国药房》2024年22期
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准，这导致羊胎盘冻干饮片无法工业化生产，限制了该                            2.2 指标成分的测定方法
          饮片的应用。                                              2.2.1 羊胎盘多肽含量测定
                                                                                                     3
              层次分析法（analytic hierarchy process，AHP）可通             取羊胎盘冻干饮片，剪碎成约 1～1.5 cm ，加入 45
          过决策者经验主观评价各指标的相对重要程度并量化                             倍氯化钠注射液，用高速组织捣碎匀浆机捣碎（12 000
                        [9]
          赋权来辅助决策 。基于指标相关性的指标权重确定方                            r/min，3 min×10次），取匀浆液，于－20 ℃冻结48 h后，
                                                              在20 ℃融化，反复冻融3次后于离心机离心沉淀（8 000
          法（criteria  importance  though  inter-criteria  correlation，
                                                              r/min，25 min），取上清液，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过 2
          CRITIC）以评价指标间的冲突性及对比强度为基础，能
                                                                                           [13]
                                                              次，收集滤液，即得羊胎盘提取液 。取 3 个玻璃比色
          客观反映指标的权重系数，并能兼顾指标间的关联性和
                                                              皿，空白比色皿中加入蒸馏水 200 μL、双缩脲试剂盒的
          数据变异性     [10―11] 。逼近理想解排序法（technique for or‐
                                                              试剂一1 000 μL，标准比色皿中加入双缩脲试剂盒的标
          der preference by similarity to ideal solution，TOPSIS）可
                                                              准液 200 μL、双缩脲试剂盒的试剂一 1 000 μL，测定比
          基于归一化后的原始数据矩阵，采用余弦法找出有限方
                                                              色皿中加入羊胎盘提取液200 μL、双缩脲试剂盒的试剂
                              [12]
          案中的最优、最劣方案 。基于此，本研究以羊胎盘多                            一 1 000 μL，将 3 个比色皿分别混匀后，室温静置 15
          肽含量、浸出物含量、冻干率为指标，采用正交试验设                            min，采用紫外可见分光光度计于540 nm波长处测定吸
          计，同时结合以TOPSIS法验证了科学性的AHP-CRITIC                     光度值（A），按下述公式计算羊胎盘多肽的含量：羊胎盘
          混合加权法，来优化羊胎盘冻干饮片的炮制工艺，旨在                            多 肽 含 量（mg/mL）＝5÷（A 标准管 －A 空白管）×（A 测定管 －
          为其质量标准的制定及工业化生产提供科学依据。                               A 空白管 ）。
          1 材料                                                2.2.2 醇溶性浸出物含量测定
          1.1 主要仪器                                                以70%乙醇作溶剂，参照2020年版《中国药典》（四
                                                                                       [14]
                                                              部）通则“2201”项下的热浸法 测定羊胎盘醇溶性浸出
              本研究所用主要仪器包括 LGJ-10E 型冷冻干燥机
                                                              物含量。
          [四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司]、JJ-2 型高速
                                                              2.2.3 冻干率测定
          组织捣碎匀浆机、HH-6型恒温水浴锅（常州国华电器有
                                                                  采用烘干法测定样品中的含水量（%），按下述公式
          限公司）、HE53/02 型水分测定仪[梅特勒-托利多仪器
                                                                                                 [15]
                                                              计算冻干率：冻干率（%）＝100%－含水量 。
         （上海）有限公司]、CP214 型万分之一天平[奥豪斯仪器
                                                              2.3 羊胎盘冻干饮片炮制工艺的单因素试验
         （上海）有限公司]、Velocity 18R Pro型台式离心机（英国
                                                              2.3.1 预冻时间
          Dynamica 公司）、GZX-9076MBE 型电热鼓风干燥箱（上                     取净制后的新鲜羊胎盘，按“2.1”项下方法进行预
          海博讯实业有限公司医疗设备厂）、UV-B000S型紫外可                        冻，设置搁板温度－30 ℃、干燥时间 8 h、干燥温度
          见分光光度计（上海元析仪器有限公司）。                                 40 ℃，分别考察不同预冻时间（2、3、4、5 h）对醇溶性浸
          1.2 药品与试剂                                           出物含量、冻干率的影响。结果显示，随着预冻时间的
              新鲜羊胎盘（批号 20230423）购自江西天元药业有                     延长，醇溶性浸出物含量有下降趋势，冻干率变化不大。
          限公司；双缩脲法蛋白含量检测试剂盒（批号 MFD                            鉴于预冻时间越长，耗电量越大，故本研究选择预冻时
          20231016）购自北京索莱宝科技有限公司；氯化钠注射                        间为2～4 h。结果见表1。
          液（批号D22070306）购自江西科伦药业有限公司；无水                                表1 预冻时间的单因素考察结果
                                                              预冻时间/h          醇溶性浸出物含量/%            冻干率/%
          乙醇为分析纯，水为纯净水。
                                                              2                   25.7               92.17
          2 方法与结果                                             3                   18.9               93.55
          2.1 羊胎盘冻干饮片的炮制                                      4                   19.5               91.85
                                                              5                   18.7               92.59
              将新鲜羊胎盘清洗干净，去除羊膜及脐带，剪碎，平
                                                              2.3.2 干燥时间
          铺于物料盘中，送入真空冷冻干燥机的冷阱，密闭后打
                                                                  取净制后的新鲜羊胎盘，设置搁板温度－30 ℃、预
          开压缩机，使搁板温度降至－30 ℃开始预冻；预冻完成
                                                              冻时间 3 h、干燥温度 40 ℃，考察不同干燥时间（14、16、
          后，将物料盘置于硬质托盘上，罩上有机玻璃罩后，打开                           18、20 h）对醇溶性浸出物含量、冻干率的影响。结果显
          真空泵及真空计，使真空气压降至 10 Pa；启动搁板控                         示，随着干燥时间延长，醇溶性浸出物含量、冻干率均呈
          温，采用梯度升温方式干燥（前期预试验确定）；干燥结                           先升高后降低趋势，当干燥时间达到 18 h 时，醇溶性浸
          束后，解除真空状态，即得羊胎盘冻干样品。每 10 g 新                        出物含量、冻干率均达到最高，故本研究选择干燥时间
          鲜羊胎盘可得到羊胎盘冻干饮片1.4～1.8 g。                            为14～18 h。结果见表2。


          · 2740 ·    China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 22                            中国药房  2024年第35卷第22期
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