Page 43 - 《中国药房》2024年20期

2.2.3 供试品溶液的制备 为 0.51%、0.54%、1.32%、1.29%（n＝6），表明方法精密度
制备方法同“2.1.2”项。 良好。
2.2.4 空白辅料、单味药及其阴性供试品溶液的制备 2.2.8 重复性试验

制备方法同“2.1.3”项。 取TJG（编号S8），共6份，按“2.2.3”项下方法制备供
2.2.5 专属性考察 试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰
取“2.2.2”“2.2.3”“2.2.4”项下各溶液，按“2.2.1”项下 面积并按标准曲线法计算含量。结果显示，肌苷、天麻
色谱条件进样测定，记录色谱图。结果显示，肌苷为红 素、巴利森苷 B、巴利森苷 E 含量的 RSD 分别为 1.41%、
景天专属性成分，天麻素、巴利森苷B与巴利森苷E为天 3.09%、3.97%、3.17%（n＝6），表明方法重复性良好。
麻专属性成分，4 个成分的分离度良好，空白辅料、单味 2.2.9 稳定性试验
取“2.2.3”项下供试品溶液（编号S8），分别于4 ℃下
药及阴性样品在4个成分保留时间附近无杂峰干扰。结
放置 2、4、6、8、10、12、24 h 时按“2.2.1”项下色谱条件进
果见图3。
样测定，记录峰面积。结果显示，肌苷、天麻素、巴利森
2 400
2 200 苷 B、巴利森苷 E 峰面积的 RSD 分别为 3.02%、2.71%、
2 000
1 800 2.05%、1.24%（n＝7），表明供试品溶液于 4 ℃下放置 24
1 600 h内稳定性良好。
1 400
信号/mV 1 200 1 2.2.10 加样回收率试验
1 000
2 4 Ⅺ Ⅹ 取已知含量的TJG（编号S8），共6份，分别按样品中
800 3 Ⅸ
Ⅷ
600 Ⅶ 各成分含量 100% 的比例加入对照品，按“2.2.3”项下方
Ⅵ
400 Ⅴ
Ⅳ
200 Ⅲ 法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测
Ⅱ
0 Ⅰ
定，记录峰面积并计算加样回收率。结果显示，肌苷、天
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48
时间/min 麻素、巴利森苷B、巴利森苷E的平均加样回收率分别为
1：肌苷；2：天麻素；3：巴利森苷E；4：巴利森苷B；Ⅰ：空白辅料； 106.50%、103.33%、98.82%、106.15%，RSD分别为2.36%、
Ⅱ：供试品溶液（编号S8）；Ⅲ：天麻颗粒；Ⅳ：缺天麻素颗粒；Ⅴ：红景天
颗粒；Ⅵ：缺红景天颗粒；Ⅶ：混合对照品溶液；Ⅷ：肌苷对照品储备液； 3.03%、3.74%、3.22%（n＝6），表明方法准确度良好。
Ⅸ：天麻素对照品储备液；Ⅹ：巴利森苷E对照品储备液；Ⅺ：巴利森苷 2.2.11 样品含量测定
B对照品储备液。 取 13 批 TJG，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，
图3 专属性考察的HPLC图
再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标
2.2.6 线性关系考察 准曲线法计算各成分含量。每批样品平行测定3次，取
取肌苷、天麻素、巴利森苷B和巴利森苷E对照品， 平均值，结果见表2。
加入甲醇溶解，超声处理，用甲醇定容至 10 mL 容量瓶 表2 TJG 中肌苷等 4 个成分的含量测定结果（n＝3，

中，制成上述成分质量浓度分别为 3.010、0.600、0.350、 μg/g）
0.319 mg/L的单一对照品储备液，分别用甲醇稀释，制得 编号 肌苷 天麻素 巴利森苷B 巴利森苷E
S1 128.942 18.234 8.440 10.209
系列质量浓度的稀释液。取上述各单一对照品储备液 S2 146.236 27.812 8.580 8.653
及稀释液，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面 S3 122.789 36.421 15.213 12.999
S4 98.913 20.782 8.544 7.445
积。以各待测成分的质量浓度（X）为横坐标、峰面积（Y）
S5 69.321 23.977 10.039 8.644
为纵坐标进行线性回归。结果见表1。 S6 62.637 20.677 7.388 7.802
S7 114.913 37.642 16.077 13.510
表1 肌苷等4个成分的回归方程与线性范围
S8 172.147 32.349 10.165 10.146
待测成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） S9 133.713 24.441 7.523 7.694
肌苷 Y＝6 830.300X+179.850 0.999 9 400.00～3 010.00 S10 176.677 35.700 11.235 11.343
天麻素 Y＝10.504X+56.075 0.999 6 50.00～600.00 S11 105.369 17.821 5.748 5.660
巴利森苷B Y＝10.198X+30.881 0.999 8 5.00～350.00 S12 165.237 28.875 9.105 8.785
巴利森苷E Y＝5.745X－13.040 0.999 8 10.00～319.00 S13 87.433 22.270 7.415 9.791
2.2.7 精密度试验 2.3 化学计量学分析
取“2.2.3”项下供试品溶液（编号S8），按“2.2.1”项下 2.3.1 聚类分析
色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，肌 以肌苷等 4 个成分含量测定结果为变量，采用
苷、天麻素、巴利森苷B、巴利森苷E峰面积的RSD分别 SIMCA 18 软件进行聚类分析。结果显示，当平方欧氏

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