Page 53 - 《中国药房》2024年15期

花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素的质量浓度 2.6 不同干燥加工方法下前胡药材的综合质量评价
分别为 2.074、20.278、10.820、20.032 μg/mL），按“2.5.1” 参照文献[9]方法，通过 SPSSPRO（Scientific Plat‐

项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显 form Serving for Statistics Professional）在线分析平台对
示，伞形花内酯等 4 种成分峰面积的 RSD 均小于 1.0% 12 份前胡药材样品中的各指标结果进行 TOPSIS 分析。
（n＝6），表明仪器精密度良好。 结果（表5）显示，样品Q1和Q4的综合得分较最高，样品
2.5.7 重复性试验 Q8 的综合得分最低。结果表明，在 40 ℃电热恒温鼓风
精密称取样品（编号 Q1）0.5 g，共 6 份，按“2.5.3”项 干燥和40 ℃真空干燥下，所得样品质量最佳。
下方法制备供试品溶液，再按“2.5.1”项下色谱条件进样 表5 12份前胡药材的综合质量评价结果
+
测定，记录峰面积并按标准曲线法计算样品含量。结果 编号 正理想解距离（D） 负理想解距离（D ） 综合得分 排名
－
Q1 0.294 0.802 0.732 1
显示，伞形花内酯等 4 种成分含量的 RSD 均小于 3.0%
Q4 0.348 0.902 0.721 2
（n＝6），表明该方法重复性良好。 Q10 0.602 0.554 0.479 3
Q11 0.584 0.516 0.469 4
2.5.8 稳定性试验
Q12 0.608 0.417 0.407 5
取“2.5.3”项下供试品溶液（编号 Q1），分别于室温 Q2 0.718 0.425 0.372 6
Q5 0.719 0.404 0.360 7
下放置 0、2、4、8、16、24 h 时，按“2.5.1”项下色谱条件进
Q9 0.873 0.361 0.293 8
样测定，记录峰面积。结果显示，伞形花内酯等4种成分 Q3 0.842 0.284 0.252 9
Q6 0.818 0.242 0.228 10
峰面积的 RSD 均小于 3.0%（n＝6），表明供试品溶液在
Q7 0.845 0.247 0.226 11
室温下放置24 h内稳定性良好。 Q8 0.831 0.219 0.208 12
2.5.9 加样回收率试验 3 讨论
称取已知含量的样品（编号Q1）0.25 g，共6份，分别 3.1 定量分析指标的选择及其含量测定结果分析
按照已知成分含量1∶1的比例加入“2.5.2”项下各单一对 2020 年版《中国药典》（一部）以白花前胡甲素含量

照品储备液适量，按“2.5.3”项下方法制备供试品溶液， （≥0.90%，即≥9.0 mg/g）、白花前胡乙素（≥0.24%，即≥
再按“2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算 2.4 mg/g）作为判断前胡药材质量是否达标的重要指
加样回收率。结果显示，伞形花内酯等4种成分的平均 标 。本课题组前期研究发现，白花前胡乙素与白花前
[1]
加样回收率为97.26%～103.57%，RSD为1.26%～2.88% 胡丁素、白花前胡丙素与白花前胡 E 素互为同分异构
（n＝6），表明该方法的准确度较好。 体，在 HPLC 仪上无法很好地分离，故本研究将其合并
2.5.10 样品含量测定 计算。本研究中，除了选取《中国药典》规定的白花前胡
取12份前胡药材样品，按“2.5.3”项下方法制备供试 甲素和白花前胡乙素作为定量指标，还选择了香豆素类

品溶液，再按“2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面 化合物的母核物质伞形花内酯以及含量较高的白花前
积并按标准曲线法计算样品含量，每份样品平行操作 3 胡 E 素作为评价指标。含量测定结果显示，伞形花内
次。结果见表4。 酯、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量
表4 12份前胡药材中伞形花内酯等4种成分的含量测 分别为≤0.05、3.70～14.05、0.72～2.37、0.81～3.90 mg/g，
定结果（x±s，n＝3，mg/g） 总含量为5.47～19.65 mg/g。与2020年版《中国药典》比
编号 伞形花内酯 白花前胡甲素 白花前胡乙素 白花前胡E素 总含量 较后发现，12 份前胡药材中仅样品 Q1～Q2、Q4～Q5、
Q1 0.04±0.00 12.93±0.12 2.37±0.05 3.90±0.07 19.24±0.52 Q11的白花前胡甲素含量合格，白花前胡乙素含量均不
Q2 － 11.77±0.19 1.64±0.03 2.41±0.10 15.82±0.43
Q3 － 6.64±0.07 1.07±0.01 1.38±0.02 9.09±0.22 合格（除样品 Q1、Q4 接近《中国药典》规定外，其余样品
Q4 0.05±0.00 14.05±0.06 2.37±0.04 3.18±0.10 19.65±0.47 相差较大）。这表明与传统晒干相比，采用40 ℃电热恒
Q5 － 9.32±0.10 1.72±0.00 2.22±0.06 13.26±0.38
Q6 － 7.90±0.11 0.95±0.00 1.36±0.04 10.21±0.18 温鼓风干燥（编号Q1）和40 ℃真空干燥（编号Q4）时，前
Q7 － 8.73±0.17 0.85±0.00 1.43±0.07 11.01±0.30 胡药材中的香豆素类成分损失较少。不同干燥方法下
Q8 － 7.39±0.09 0.97±0.01 1.20±0.05 9.56±0.25
Q9 － 3.70±0.05 0.96±0.02 0.81±0.03 5.47±0.10 前胡药材中香豆素类成分的平均总含量从高到低依次
Q10 0.03±0.00 8.33±0.13 0.72±0.01 1.27±0.01 10.35±0.34 为：电热恒温鼓风干燥＞真空干燥＞传统晒干＞真空冷
Q11 0.02±0.00 10.95±0.08 0.84±0.01 1.75±0.02 13.56±0.37
Q12 0.03±0.00 8.42±0.17 1.29±0.04 1.79±0.03 11.53±0.28 冻干燥＞自然阴干＞红外干燥。其中，60 ℃红外干燥下
－：低于检测限。 样品中香豆素类成分损失最大，此时香豆素类成分的总

中国药房 2024年第35卷第15期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 15 · 1847 ·