Page 52 - 《中国药房》2024年15期

2.3 浸出物含量测定 锥形瓶中，加三氯甲烷 25 mL 混匀，密塞，称定质量，于
按2020年版《中国药典》（四部）通则“2201”项下“醇 室温下超声（功率 250 W，频率 33 kHz）提取 20 min，放
溶性浸出物测定法”中的冷浸法测定前胡药材的浸出物 冷，再次称定质量，用三氯甲烷补足减少的质量，摇匀滤
含量，以50%乙醇为溶剂，每份样品测定3次。结果（表 过。取续滤液 2 mL，于 40 ℃水浴下氮吹至三氯甲烷近

1）显示，不同干燥方法下，12 份样品的浸出物含量为 干，加甲醇 5 mL 复溶，再经 0.22 μm 微孔滤膜滤过，
27.56%～43.10%，各样品间浸出物含量差异较大；相同 即得。
干燥方法下，随着温度的升高，样品中浸出物含量急剧 2.5.4 系统适用性试验
下降，但均符合《中国药典》中不得少于20.0%的规定。 取上述混合对照品溶液、供试品溶液适量，按
2.4 前胡药材粉末的颜色测定 “2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果显
取前胡药材粉末，按照文献[8]方法测定其颜色色度 示，各成分峰形尖锐且对称，以白花前胡甲素计理论板
值，每份样品测定3次。结果（表2）显示，12份样品的红
数均大于 5 000，各待测成分峰与相邻峰间的分离度均
绿度（a）值为 1.80～7.50，黄蓝度（b）值为 19.90～30.20，
大于1.5，详见图1。
明度（L）值为46.90～59.90。其中，以Q12样品的L值最 140 2
高，a、b 值最低；Q5 样品的 L 值最低，a、b 值最高。这表 120
100
80 1
明经真空冷冻干燥后，前胡药材颜色最白、最亮；经 mAU 60 3 4
50 ℃真空干燥后样品的颜色偏红棕、偏暗，与肉眼观察 40
20
0
颜色一致；其余加工方法下前胡药材的颜色与传统晒干 －20
0 10 20 30 40 50
相比差异不明显。 t/min
A.混合对照品溶液
表2 不同干燥加工方法下前胡药材的颜色色度值（x± 120 2
s，n＝3） 100
80
编号 a b L 编号 a b L mAU 60 1
Q1 3.60±0.08 23.00±0.17 55.40±1.12 Q7 3.10±0.06 20.30±0.46 54.50±0.88 40 7 9 11 13 15 17
Q2 2.70±0.01 21.10±0.25 53.90±0.98 Q8 2.80±0.01 20.30±0.53 51.60±1.06 20 1 3 4
0
Q3 3.00±0.06 20.60±0.29 56.70±1.33 Q9 2.90±0.02 21.00±0.49 54.70±1.24 －20
Q4 6.60±0.05 29.70±0.42 51.00±1.45 Q10 3.90±0.07 23.40±0.28 54.90±1.37 0 10 20 30 40 50
t/min
Q5 7.50±0.07 30.20±0.38 46.90±1.28 Q11 3.60±0.04 24.70±0.33 56.20±0.92
B.供试品溶液（编号Q1）
Q6 5.20±0.10 26.30±0.50 50.30±1.40 Q12 1.80±0.01 19.90±0.38 59.90±0.76
1：伞形花内酯；2：白花前胡甲素；3：白花前胡乙素；4：白花前胡
2.5 香豆素类成分的含量测定 E素。
图1 混合对照品溶液、供试品溶液的HPLC图
2.5.1 色谱条件
采用 Diamonsil C18 （2）色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 2.5.5 线性关系及检测限、定量限考察
μm），以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0～20 分别取“2.5.2”项下混合对照品溶液 0.1、0.2、0.4、
min，30%A→80%A；20～40 min，80%A；40～40.1 min， 0.8、1.6 mL，置于 2 mL 容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，制
80%A→30%A）；流速为0.8 mL/min；进样量为10 µL；柱 得系列混合对照品稀释液。分别取上述系列稀释液及
温为35 ℃；检测波长为321 nm。 “2.5.2”项下混合对照品溶液，按“2.5.1”项下色谱条件进
2.5.2 混合对照品溶液的制备 样测定，以待测成分的质量浓度为横坐标（X）、峰面积为
分别精密称取伞形花内酯、白花前胡甲素、白花前 纵坐标（Y）进行线性回归。以信噪比为 3 计算检测限，
胡乙素、白花前胡E素对照品适量，用甲醇溶解，制成上 信噪比为10计算定量限。结果见表3。

述 4 种成分质量浓度分别为 1.036 8、1.013 9、1.082 0、 表3 4 种香豆素类成分的线性范围、检测限、定量限考
1.001 6 mg/mL的单一对照品储备液。分别取上述各单 察结果（μg/mL）
一对照品储备液 0.05、0.50、0.25、0.50 mL，置于 5 mL 容 待测成分 回归方程 r 线性范围 检测限 定量限
量瓶中，用甲醇定容，摇匀，制成上述4种成分质量浓度 伞形花内酯 Y＝70.571 6X－1.733 0 0.999 9 0.518～10.368 0.040 0.133
白花前胡甲素 Y＝26.541 4X－2.291 1 0.999 9 5.070～101.390 0.116 0.387
分别为 10.368、101.390、54.100、100.160 μg/mL 的混合 白花前胡乙素 Y＝24.143 3X－1.110 7 0.999 9 2.705～54.100 0.162 0.541
对照品溶液。 白花前胡E素 Y＝12.455 6X－0.730 0 0.999 9 5.008～100.160 0.375 1.252
2.5.3 供试品溶液的制备 2.5.6 精密度试验
取样品粉末（过三号筛）0.5 g，精密称定，置于具塞 取“2.5.5”项下混合对照品稀释液（伞形花内酯、白

· 1846 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 15 中国药房 2024年第35卷第15期