Page 45 - 《中国药房》2024年15期

2.1.4 阴性供试品溶液的制备 按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，以对照品质量浓度为
[1]
按益肺清化膏质量标准 项下方法分别制备缺党 横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲线。结果
参、缺黄芪、缺桔梗、缺白花蛇舌草和缺麦冬的阴性供试 见表1。
品，再按“2.1.3”项下方法制成相应的阴性供试品溶液。 2.1.7 精密度试验
2.1.5 专属性试验 精密吸取益肺清化膏供试品溶液（编号 S1）10 μL，
精密吸取混合对照品溶液、益肺清化膏供试品溶液
按“2.1.1”项下色谱条件连续进样 6 次。结果显示，党参
和阴性供试品溶液各 10 μL，按“2.1.1”项下色谱条件进
炔苷等15个色谱峰的峰面积未见明显变化，各成分峰面
样分析，记录色谱图。结果显示，所得色谱图基线平稳，
积的RSD均小于2.0%（n＝6），表明仪器精密度良好。
益肺清化膏供试品溶液在混合对照品溶液色谱峰相同
2.1.8 稳定性试验
保留时间处有相应的色谱峰，15种成分的色谱峰与相邻
精密吸取益肺清化膏供试品溶液（编号S1）适量，于
色谱峰间的分离度均不低于 1.5，且阴性供试品溶液无
室温放置0、2、5、9、14、20、24 h时，按“2.1.1”项下色谱条
干扰；理论板数按各成分计均不低于5 000。结果见图1。
2.1.6 线性关系考察 件进样分析。结果显示，党参炔苷等15个色谱峰的峰面
精密吸取“2.1.2”项下混合对照品母液适量，分别用 积未见明显变化，各成分峰面积的 RSD 均小于 2.0%
60% 甲醇逐级稀释 4、10、20、40、100、200 倍，摇匀，制成 （n＝7），表明益肺清化膏供试品溶液在室温放置24 h内
系列线性对照品溶液。精密吸取上述溶液 10 μL，分别 稳定性良好。
350 350
300 300
250 250
mAU 200 mAU 200
150
150
100 100
50 50
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
t/min t/min
A.混合对照品溶液 B.益肺清化膏供试品溶液（编号S1）
350 350
300 300
250 250
mAU 200 mAU 200
150
150
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50 50
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
t/min t/min
C.缺党参阴性供试品溶液 D.缺黄芪阴性供试品溶液
350 350
300 300
250 250
mAU 200 mAU 200
150
150
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0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
t/min t/min
E.缺桔梗阴性供试品溶液 F.缺白花蛇舌草阴性供试品溶液
350
300
250
mAU 200
150
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0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
t/min
G.缺麦冬阴性供试品溶液
1：党参炔苷；2：紫丁香苷；3：毛蕊异黄酮葡萄糖苷；4：芒柄花苷；5：黄芪紫檀烷苷；6：黄芪异黄烷苷；7：黄芪甲苷；8：去芹糖桔梗皂苷E；9：桔梗
皂苷E；10：桔梗皂苷D 3；11：鸡矢藤次苷甲酯；12：车叶草苷酸；13：车叶草苷；14：麦冬甲基黄烷酮A；15：甲基麦冬二氢高异黄酮B。
图1 各溶液的HPLC图

中国药房 2024年第35卷第15期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 15 · 1839 ·