Page 56 - 《中国药房》2024年9期

药测定的常规经验参数及优选结果确定检测条件。IMS 酸味 唐古特大黄
10 药用大黄
掌叶大黄
检测条件如下：温度 45 ℃，漂移管长度 5 cm，管内线性 8
咸味 6 苦味
电压 400 V/cm；漂移气为 N2 （纯度≥99.999%），流速 150 4 2
0
mL/min。GC 检测条件如下：色谱柱为 MXT-WAX 柱 －2
－4
－6
（30 m×0.53 mm，1.0 μm），分析时间30 min，柱温60 ℃； －8
－10
载气为N2 （纯度≥99.999%），流速2 mL/min（0～2 min）、 丰富度 －12 涩味
2～10 mL/min（2～5 min）、10～100 mL/min（5～25 min）、
100 mL/min（25～30 min）。进样条件如下：进样体积
100 μL；进样针温度85 ℃；孵化转速500 r/min。通过仪 鲜味 苦味回味
器配套分析软件Vocal及其插件，分别作二维俯视图和指 涩味回味
纹图谱；使用SIMCA 14.1软件进行PCA、PLS-DA分析。 A.电子舌传感器响应值雷达图
3 结果 10 唐古特大黄
药用大黄
8 掌叶大黄
3.1 电子舌滋味测定结果 6
4
由于 TGT1 样品各滋味值和丰富度均较高，故本研 2
究以 TGT1 为参比得到其余样品味觉值，正值表示滋味 滋味响应值 －2 0
值比 TGT1 强，负值表示滋味值比 TGT1 弱。由雷达图 －4
－6
和柱状图（图1A、图1B）可见，唐古特大黄的涩味（astrin‐ －8
gency）及涩的回味（aftertaste-A）最强，掌叶大黄次之，药 －10
酸味 苦味 涩味 苦味 涩味 鲜味 丰富度 咸味
用大黄最弱；掌叶大黄的苦味（bitterness）及苦的回味 回味 回味
传感器检测的滋味
（aftertaste-B）最强，药用大黄次之，唐古特大黄最弱。由 B.不同基原大黄饮片滋味值柱状图
PCA、DFA图（图1C、图1D）可见，药用大黄、掌叶大黄和 唐古特大黄
药用大黄
唐古特大黄各自聚集在一起，说明不同基原大黄饮片间 4 掌叶大黄
滋味差异大，同基原间相似度较高，可较好区分不同基 2
原大黄饮片。 0
根据3种基原大黄饮片的滋味数据，利用SPSS软件 1.000 01*t[2] －2
[14]
建立 Fisher 判别模型 ，观察值 X1为酸味值、X2为苦味 －4
值、X3为涩味值、X4为苦味回味值、X5为涩味回味值、X6为 －6
－10 －8 －6 －4 －2 0 2 4 6 8
鲜味值、X7为丰富度、X8为咸味值，Y1、Y2表示判别函数 1.000 23*t[1]
C.电子舌检测数据PCA图
值 。 建 立 的 判 别 函 数 为 Y1=52.671+2.452X1+0.06X2+
唐古特大黄
0.411X3－1.135X4+2.460X5－4.317X6+5.667X7－3.644X8、 4 药用大黄
掌叶大黄
Y2＝－57.078+1.403X1+1.788X2+0.272X3－2.50X4+1.087X5+ 组别
2
9.608X6－9.516X7+1.144X8。其中，唐古特大黄饮片检测
数据代入后判别函数值Y1＞0、Y2＞0，药用大黄饮片检测 0
数据代入后判别函数值Y1＜0、Y2＜0，掌叶大黄饮片检测 典型变量2 －2
数据代入后判别函数值Y1＜0、Y2＞0。因此，可通过根据
－4
电子舌检测数据建立的Fisher判别模型对大黄饮片基原
进行快速辨识。 －6
－20 －15 －10 －5 0 5 10 15
3.2 电子鼻气味信息测定结果 典型变量1
电子鼻 10 个传感器对不同的化合物敏感，Loading D.电子舌检测数据DFA图
图1 电子舌滋味检测数据分析结果
分析结果（图 2A）显示，不同基原大黄饮片气味差异成
分主要是S7（无机硫化物）、S9（芳香成分有机硫化物）、 为 95%；图中不同基原大黄饮片间无重叠，聚集在不同
S6（甲烷等短链烷烃）、S8（醇醚醛酮类）、S2（氮氧化合 区域，说明不同基原大黄饮片气味差异明显。同时对模
2
2
物）。选取差异最大的 S7（无机硫化物）120 s 内的实时 型进行验证，设定检验数为 200 次，R 和 Q 为该模型评
响应值绘制颜色映射瀑布图（图 2B），结果显示，3 种基 价指标（分别代表其可解释度和预测能力），结果（图2E）
2
2
原大黄饮片存在明显差异。PLS-DA、OPLS-DA（图2C、 左边的 R 点和 Q 点均低于右边，表明未产生过拟合，模
图2D）结果显示：在PLS-DA中，主成分1占比为98.2%， 型可靠。根据 VIP 筛选 3 种基原大黄差异性气味成分，
主成分 2 占比为 1.21%，可信度为 95%；在 OPLS-DA 中， 其中 VIP 大于 1 的表明对差异贡献大，反之则表明对差
[15]
主成分1占比为97.50%，主成分2占比为1.03%，可信度 异贡献小 。结果（图 2F）显示，3 种基原大黄饮片差异

· 1078 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 9 中国药房 2024年第35卷第9期