Page 74 - 《中国药房》2024年3期
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3.3 红凉伞入血成分鉴定 3.4 对照品验证
本研究首先通过空白血清扣除大鼠血液中物质对 在红凉伞提取物的化学成分及入血成分中,岩白菜
药材入血成分分析的影响,然后通过对比含药血清、空 素、丁香酸和朱砂根皂苷A这3个成分均有检出。因此,
白血清以及红凉伞药材提取物的质谱信息,根据色谱峰 本研究选择岩白菜素、丁香酸和朱砂根皂苷A的对照品
保留时间、质谱裂解规律及与对照品的比较,共鉴定出5 进行化合物验证。将红凉伞提取物中这3个成分的二级
个入血成分,分别为L-焦谷氨酸、丁香酸、岩白菜素、朱砂 质谱图与各相应对照品的二级质谱图进行镜像比对,发
根皂苷A、麦考酚酸,详见表2。正、负离子模式下大鼠空白 现两者的碎片离子大量重合,基本可以确定为同一化合
血清及含药血清的总离子流图见图6。 物,验证了本研究数据的准确性。本研究以岩白菜素的
表2 红凉伞提取物入血成分鉴定结果 二级质谱图为例进行结果展示,详见图7。
×10 6
保留时间/ 准分子离子峰 12
序号 化合物名称 分子式 模式 主要特征碎片(m/z) 207.029 31
min (m/z) 10 192.005 92
Y1 0.926 L-焦谷氨酸 C 5H 7NO 3 [M-H] + 130.049 9 112.087 1,84.044 9 8
6 红凉伞提取物
Y2 4.464 丁香酸 C 9H 10O 5 [M-H] + 199.060 0 181.049 1,155.070 1
4 193.013 41 213.936 69
Y3 4.953 岩白菜素 C 14H 16O 9 [M-H] - 327.217 8 192.005 8,297.332 8 2 59.012 76 76.662 59 94.383 48 121.985 57 154.388 47 194.021 33 234.016 27 237.039 47 297.332 79 298.517 40
249.040 15
Y4 6.061 朱砂根皂苷A C 53H 88O 22 [M-H] - 1 075.571 3 161.044 6,113.023 5 强度 0
89.023 60 154.364 90 234.016 91
71.028 80
Y5 10.659 麦考酚酸 C 17H 20O 6 [M-H] - 319.118 7 275.128 6,210.745 2 10 124.015 85 166.026 63
125.023 64
20 59.012 82 193.013 98
194.021 17 岩白菜素对照品
4.50 30
100 207.029 72
90 0.78 40
80
70 10.25 10.32 50 192.006 13
相对强度/% 50 2.23 10.88 11.05 13.51 14.02 16.90 图7 岩白菜素二级质谱图比对镜像图
60
m/z
40
30
20 6.03 6.21 6.76 9.15 12.32 15.68
10 2.75 6.93 8.90 4 讨论
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 本研究采用 UPLC-QE-HF-MS 技术结合中药血清
t/min
A.空白血清(正离子模式) 药物化学理论,鉴定出了红凉伞提取物中的34个化学成
100 分,并鉴定出5个原型入血成分,分别为L-焦谷氨酸、丁
90 16.79
80 香酸、岩白菜素、朱砂根皂苷A、麦考酚酸。红凉伞的化
70 0.79
相对强度/% 50 10.87 11.05 13.50 16.57 学成分及入血成分主要为香豆素类、黄酮类、酚酸类及
60
40
皂苷类成分。其中,岩白菜素为香豆素类化合物,具有
30
20 1.12 4.50 6.76 9.63 12.16 14.02 16.14
10 1.35 5.38 抗炎镇痛、抗心律失常、抗肿瘤、抗氧化、促进睡眠等作
2.24 2.85 7.49 9.13
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 用,同时其对呼吸系统、消化系统、免疫系统有一定影
t/min [13] [14]
B.空白血清(负离子模式) 响 ;丁香酸具有治疗白内障的作用 ;麦考酚酸是有机
100 0.80 4.51 酸类物质,具有抗肿瘤、抗癌、抗炎等作用 [15—16] ;朱砂根
90 12.70
80 皂苷 A 等三萜皂苷类化合物具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧
70 2.24 14.03 化、抗炎、增强免疫等药理作用 ;L-焦谷氨酸及其衍生
相对强度/% 60 10.26 12.32 物具有较好的抑菌、抗氧化及抗炎作用 。
[17]
50
[18]
40
30 5.97
6.19
20 6.75 9.13 10.87 16.90 综上所述,L-焦谷氨酸、丁香酸、岩白菜素、朱砂根
10 2.77 6.92 15.88
0 皂苷 A 及麦考酚酸可以初步推测为红凉伞的药效物质
0 2 4 6 8 10 12 14 16
t/min 基础,为后续研究奠定了基础。但中药化学成分复杂,部
C.含药血清(正离子模式)
100 分化合物响应值较低,本研究检测及鉴定出的成分并不完
90
80 全,研究结果具有一定局限性,后续还需进行深入研究。
70 0.78 14.03 参考文献
相对强度/% 50 12.69 16.86 [ 1 ] 贵州省药品监督管理局 . 贵州省中药材、民族药材质量
60
40
30 1.10 9.62 12.31 14.04
20 4.51 6.76 10.87 16.00 16.38 标准:2003年版[M].贵阳:贵州科技出版社,2003:164.
1.20 5.39
10 2.23 2.72 8.84 9.13 14.13
0 Guizhou Provincial Drug Administration. Quality stan‐
0 2 4 6 8 10 12 14 16
t/min dards for traditional Chinese medicine and ethnic medici‐
D.含药血清(负离子模式) nal materials in Guizhou province:2003 edition[M].
图6 正、负离子模式下大鼠空白血清及含药血清的总 Guiyang:Guizhou Science and Technology Publishing
离子流图 House,2003:164.
· 320 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 3 中国药房 2024年第35卷第3期