Page 50 - 《中国药房》2023年22期
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1.2 绿原酸外标法 绿原酸QAMS法 牡荆素葡萄糖苷外标法 牡荆素葡萄糖苷QAMS法 牡荆素鼠李糖苷外标法
金丝桃苷外标法 金丝桃苷QAMS法 异槲皮素外标法 异槲皮素QAMS法
1.0
0.8
含量/% 0.6
0.4
0.2
0
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 S16 S17 S18 S19 S20 S21 S22 S23 S24 S25 S26 S27 S28 S29 S30 S31 S32 S33 S34 S35 S36 S37 S38 S39 S40 S41 S42 S43 S44 S45 S46 S47 S48 S49 S50 S51 S52 S53 S54 S55 S56 S57 S58 S59 S60 S61 S62 S63 S64 S65 S66 S67 S68 S69 S70 S71 S72 S73 S74 S75 S76 S77 S78
图5 78批山楂叶药材中5种有效成分含量的QAMS法与外标法测定结果比较(n=2)
3 讨论 本研究结果提示,在控制山楂叶药材质量时,可考虑增
3.1 指纹图谱结果分析 加含量较高的共有性成分(如牡荆素鼠李糖苷)和差异
我国山楂栽培产地大致可分为京津冀、吉辽、中原 性成分(如牡荆素葡萄糖苷)作为检测指标,从而更科
等五大产区,主要产地有河北、辽宁、吉林、山东、山西等 学、全面地评价不同产地山楂叶药材的品质。
[17]
地 。本研究收集了 2020 年 10-11 月、2021 年 10-11 3.3 含量测定结果分析
月河北省承德市、山东省临沂市、辽宁省葫芦岛市、山西 中药成分复杂,具有多成分、多靶点作用的特点,仅
省运城市4个山楂叶主产地的78批样品,样品跨越2个 用单一成分无法全面表征其质量的优劣,而多成分检测
年份且样品量充足,具有一定的代表性。中药指纹图谱 因对照品不易获得、价格昂贵、溶液配制耗时等不足导
具有整体性、全面性和系统性特点,能够全面反映中药 致检测成本较高。山楂叶的主要有效成分为黄酮类化
材和中成药的质量 。本研究通过考察提取溶剂、提取 合物,牡荆素鼠李糖苷为山楂叶中含量较高的共有性成
[18]
方法、提取时间和色谱柱、流速、柱温、流动相比例等条 分 [4―5] ,故本研究以该成分为内参物,同时测定了绿原
件,对供试品溶液制备和色谱条件进行了优化,并建立 酸、牡荆素葡萄糖苷、金丝桃苷和异槲皮素的含量。本
了 78 批山楂叶药材的指纹图谱,确定了 8 个共有峰,指 研究结果显示,不同仪器、色谱柱、流速、柱温条件下,各
认了其中5个成分;各批样品的相似度为0.871~0.998, 成 分 相 对 校 正 因 子 的 RSD 均 小 于 2.5%;外 标 法 与
提示4个产地的山楂叶药材存在一定差异。本研究所建 QAMS 法比较,除 2 批样品(S39、S41)中异槲皮素含量
指纹图谱简单、易行,且HPLC法普适性强,可用于山楂 的 RD 值超过 5% 外,其余成分的测定结果均无明显差
叶药材的质量评价。 异,说明QAMS法可用于山楂叶药材中多种有效成分的
3.2 化学模式识别结果分析 含量测定。
指纹图谱结合化学模式识别能真实、形象地反映中
综上,所建 HPLC 指纹图谱结合 QAMS 法操作简
药的质量差异,揭示其复杂成分之间的潜在规律,已被
单,可用于山楂叶药材的质量评价;河北省承德市样品
广泛用于中药质量控制及差异标志物的筛选 。GCA
[12]
质量较优;绿原酸(峰1)、牡荆素葡萄糖苷(峰3)和峰2、
结果显示,78 批样品中,相对关联度为 0.382~0.645,排
5对应成分可能是影响山楂叶药材质量的差异标志物。
前3位的S3、S7、S77样品均产自河北省承德市。各产地 参考文献
的平均相对关联度分别为河北省承德市 0.538、辽宁省
[ 1 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典:一部[M].2020
葫芦岛市 0.528、山西省运城市 0.462、山东省临沂市
年版. 北京:中国医药科技出版社,2020:33.
0.435,即药材质量优劣排序为河北省承德市、辽宁省葫
National Pharmacopoeia Commission. Chinese pharmaco‐
芦岛市、山西省运城市、山东省临沂市样品。CA热图显
poeia:part Ⅰ [M]. 2020 edition. Beijing:China Medical
示,78 批样品可分为 2 类,河北省承德市和辽宁省葫芦
Science and Technology Press,2020:33.
岛市样品大致分为一类,山西省运城市和山东省临沂市
[ 2 ] MARTÍN-GARCÍA B,RAZOLA-DÍAZ M D C,GÓMEZ-
样品大致分为一类;PCA 分类结果与聚类分析结果一 CARAVACA A M,et al. Setup of an ultrasonic-assisted
致。笔者分析认为,分类结果可能与海拔、经纬度、光 extraction to obtain high phenolic recovery in Crataegus
照、气候等药材生长环境因素有关。OPLS-DA 结果显 monogyna leaves[J]. Molecules,2021,26(15):4536.
示,峰 1(绿原酸)、峰 2、峰 3(牡荆素葡萄糖苷)、峰 5 的 [ 3 ] 黄肖霄,牛超,高品一,等. 山楂叶的化学成分[J]. 沈阳药
VIP 值均大于 1,表明其对应成分可能是影响山楂叶药 科大学学报,2010,27(8):615-617,638.
材质量的差异标志物,后续可对上述2个未知成分进行 HUANG X X,NIU C,GAO P Y,et al. Chemical consti-
鉴定,有助于对药材进行全面质量控制和溯源。同时, tuents from the leaves of the Crataegus pinnatifida Bge
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