Page 57 - 《中国药房》2023年17期
P. 57
表4 Box-Behnken响应面实验方案及结果 于椭圆形时交互作用越强;响应面图中曲面越陡、坡度
指标成分含量/(mg/g) 越大,则因素间交互作用对综合评分的影响越大。由图
编号 A/min B/倍 C/min 盐酸麻 岩白 升麻 5-O-甲基维斯 出膏 综合评
柚皮苷 橙皮苷 率/% 分/分 3A可知,闭合曲线为更接近于圆形的椭圆形,曲面坡度
黄碱 菜素 素苷 阿米醇苷
1 30 8 150 1.21 0.55 0.61 0.85 0.25 2.38 20.18 92.50 变化较小,表明综合评分变化不明显,AB交互作用不显
2 30 9 90 1.08 0.51 0.55 0.74 0.23 2.09 18.06 83.45 著;由图 3B 可知,椭圆形闭合曲线更接近于圆形,曲面
3 60 8 210 1.18 0.53 0.63 0.84 0.27 2.08 19.18 90.44
4 0 7 150 1.09 0.50 0.48 0.57 0.19 1.86 18.23 78.08 坡度变化小,表明综合评分变化不明显,AC交互作用不
5 30 8 150 1.24 0.57 0.54 1.08 0.21 2.84 21.24 95.52 显著;由图 3C 可知,闭合曲线接近于圆形,曲面坡度变
6 60 7 150 1.07 0.48 0.47 0.58 0.18 1.89 19.31 76.56 化较小,表明综合评分变化不明显,BC 交互作用不显
7 0 9 150 1.12 0.52 0.57 0.84 0.19 2.23 18.92 84.65
8 60 9 150 1.18 0.50 0.59 0.88 0.26 2.43 21.12 90.61 著。将响应面图中的曲面坡度变化进行比较后发现,图
9 60 8 90 1.13 0.49 0.55 0.73 0.22 1.98 19.47 82.91 3A 中 B 曲面比 A 曲面坡度变化大,图 3B 中 C 曲面较陡
10 30 9 210 1.20 0.51 0.53 1.02 0.20 2.41 21.53 88.91
11 30 8 150 1.21 0.54 0.65 0.89 0.22 2.45 20.00 91.65 峭,图3C中C曲面较B曲面更陡峭,由此可知,3个因素
12 30 8 150 1.25 0.56 0.56 0.93 0.25 2.43 19.71 94.12 对综合评分的影响程度与方差分析结果相同。
13 0 8 90 1.06 0.49 0.51 0.65 0.19 2.06 17.94 78.84
等高线图 3D响应面图
14 0 8 210 1.07 0.55 0.51 0.67 0.23 2.22 19.41 84.76 综合评分/分
9.00
15 30 7 210 1.14 0.55 0.55 0.94 0.21 2.29 20.53 88.48 100
16 30 8 150 1.22 0.55 0.54 0.86 0.23 2.42 19.47 91.14 8.50 95
17 30 7 90 1.08 0.49 0.49 0.59 0.20 1.94 18.82 78.68 综合评分/分 90
85
B/倍 8.00
92.99+1.77A+3.23B+3.59C+1.87AB+0.4AC-1.09BC- 80
75
7.50
2
5.58A -4.93B -3.17C 。方差分析结果见表5。 9.00 60
2
2
7.00 8.50 36 48
表5 Box-Behnken响应面实验的方差分析结果 0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 B/倍 8.00 7.50 12 24 A/min
A/min 7.00 0
差异来源 平方和 自由度 均方 F P 显著性 A.交互项AB
模型 536.96 9 59.66 8.93 0.004 3 显著
综合评分/分
A 25.17 1 25.17 3.77 0.093 5 210
100
B 83.33 1 83.33 12.47 0.009 6 95
180
C 103.03 1 103.03 15.41 0.005 7 综合评分/分 90
85
AB 13.99 1 13.99 2.09 0.191 3 C/min 150 80
AC 0.65 1 0.65 0.097 0.764 6 75
120
BC 4.71 1 4.71 0.70 0.429 0 210 60
A 2 130.95 1 130.95 19.59 0.003 1 90 180 150 36 48
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 C/min 120 12 24 A/min
B 2 102.51 1 102.51 15.34 0.005 8 A/min 90 0
C 2 42.36 1 42.36 6.34 0.040 0 B.交互项AC
残差 46.79 7 6.68 综合评分/分
210
失拟项 33.66 3 11.22 3.42 0.133 1 不显著 100
纯误差 13.14 4 3.28 180 95
总差异 583.75 16 综合评分/分 90
85
C/min 150 80
由表5可知,拟合模型的P值为0.004 3(<0.01),表 75
120
明模型显著;失拟项的P值为0.133 1(>0.05),表明失拟 210 9.00
90 180 150 8.00 8.50
不显著,提示其他未明原因对实验结果影响较小,模型 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 C/min 120 7.50 B/倍
B/倍 90 7.00
2
2
可靠。R 、Radj 分别为 0.919 8、0.816 8,表明 81.68% 的响 C.交互项BC
应值变化可被模型解释;r为0.919 8,表明所选变量可造 图3 各因素对麻杏咳喘颗粒水提工艺综合评分的影响
成 91.98% 的响应值变化。变异系数为 2.99%(<10%), 进一步利用软件预测麻杏咳喘颗粒的最佳水提工
表明实验重复性、模型拟合度均良好。由此可知,该模 艺参数为:浸泡时间36.93 min,加水量8.31倍,总提取时
型可用于分析并预测麻杏咳喘颗粒的水提工艺。一次 间 181.65 min。结合实际生产操作的可行性,将参数调
项A为不显著影响,B、C为显著影响,3个因素对综合评 整为:浸泡时间40 min,加水量8倍,总提取时间180 min
分的影响程度依次为 C>B>A,即总提取时间>加水 (即第1次提取120 min,第2次提取60 min)。
量>浸泡时间;交互项的影响均不显著;二次项A 、B 、C 2 2.5.4 工艺验证
2
2
均为显著影响。 按比例称取处方饮片 119 g,平行 3 份,按上述最佳
经软件处理数据后,得到反映因素间交互强弱的等 预测工艺进行验证实验,得综合评分为94.82分(RSD=
高线图和响应面图,具体见图 3。等高线图中闭合曲线 0.96%,n=3),与预测值94.64分差异较小,表明预测、优
形状越趋向于正圆形时交互作用越弱,闭合曲线越趋向 化后所得工艺均稳定可行。
中国药房 2023年第34卷第17期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 17 · 2099 ·