Page 54 - 《中国药房》2023年17期
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止咳化痰，防风祛风解表，矮地茶化痰止咳，清半夏、桑                           95.7%）、5-O-甲基维斯阿米醇苷（批号 111523-202212，
          白皮清肺化痰，穿山龙止咳平喘，僵蚕祛痰止咳，同为佐                           纯 度 97.8%）、柚 皮 苷（ 批 号 110722-202116，纯 度
          药；甘草调和诸药为使药。该方为传统中药汤剂，需临                            93.5%）、橙皮苷（批号 110721-202220，纯度 97.2%）对照
          用前进行煎煮，质量不易控制，且煎液体积较大、服用不                           品均购于中国食品药品检定研究院；甲醇、乙腈为色谱

          便、不利贮存，故本研究团队拟将其开发为颗粒剂，以便                           纯，磷酸为分析纯。
          临床使用。                                               2 方法与结果
              Box-Behnken响应面法是对实验条件多个因素及水                     2.1 指标成分的含量测定
          平进行分析的优选方法，具有实验次数少、结果准确度                            2.1.1 色谱条件
                  [1]
          高等特点 ；层次分析（analytic hierarchy process，AHP）-             色谱柱为 Venusil MP C18 （2）（250 mm×4.6 mm，5
          熵权法是对各指标进行赋权的方法，兼具 AHP 法、熵权                         μm）；流动相为乙腈（A）-0.1% 磷酸溶液（B），梯度洗脱
                                          [2]
          法的优点，使所得结果更加真实可靠 。本研究以浸泡                           （0～12 min，10%A→16%A；12～44 min，16%A→24%A；
          时间、加水量、总提取时间为考察因素，以蜜麻黄的有效                           44～55 min，24%A→35%A；55～60 min，35%A→90%A）；
                        [3]
                                                   [4]
          成分盐酸麻黄碱 、矮地茶的有效成分岩白菜素 、防风                           柱温为 30 ℃；检测波长分别为 210 nm（盐酸麻黄碱、岩
                                                   [5]
          的有效成分升麻素苷和 5-O-甲基维斯阿米醇苷 、陈皮                         白菜素、升麻素苷、柚皮苷）、283 nm（5-O-甲基维斯阿米
          的有效成分柚皮苷和橙皮苷             [6―7] 的含量以及出膏率为考           醇苷、橙皮苷）；流速为1.0 mL/min；进样量为10 μL。
          察指标，采用 AHP-熵权法对上述 7 种指标进行赋权，通                       2.1.2 供试品溶液和阴性样品溶液的制备
          过Box-Behnken响应面法筛选出麻杏咳喘颗粒的最佳水                           按处方比例称取各味饮片共59.5 g，加10倍量（mL/g）
          提工艺，以期为麻杏咳喘颗粒的开发及应用提供参考。                            水浸泡30 min，煎煮2 h；过滤煎液，离心，取上清液减压
          1 材料                                                浓缩至 119 mL，得浓缩液。取 2 mL 浓缩液置于 10 mL

          1.1 主要仪器                                            容量瓶中，以甲醇定容，摇匀，取上清液过 0.22 µm 微孔
              LC-20A型高效液相色谱仪购自日本Shimadzu公司                    滤膜，即得供试品溶液。同法制得分别缺蜜麻黄、矮地
         （包括 LC-20AT 泵、SIL-20A 自动进样器、SPD-M20A 紫               茶、防风、陈皮的阴性样品溶液。
          外检测器、CTO-20A柱温箱）；SQP型十万分之一电子天                       2.1.3 混合对照品溶液的制备
          平购自赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；TG328B 型                            精密称定盐酸麻黄碱、岩白菜素、升麻素苷、5-O-甲
          万分之一分析天平购自上海精密科学仪器有限公司；                             基维斯阿米醇苷、柚皮苷、橙皮苷对照品适量，分别置于
          TGL-16B 型离心机购自上海安亭科学仪器厂；RE-52 型                     10 mL容量瓶中，以甲醇溶解后定容，制得上述成分质量
          旋转薄膜蒸发器购自上海亚荣生化仪器厂；SAS67120                         浓度分别为 1.870 0、0.726 0、0.590 0、1.020 0、0.232 0、
          型超纯水系统购自美国 Millipore 公司；BGG-9240A 型                 2.140 0 mg/mL的单一对照品母液。吸取各对照品母液
          鼓风干燥箱购自上海一恒科学仪器有限公司。                                1 mL，置于同一10 mL容量瓶中，以甲醇定容，即得混合
          1.2 药品与试剂                                           对照品溶液。
              蜜麻黄（产地内蒙古，批号211201）、炒苦杏仁（产地                     2.1.4 方法学考察
          河北，批号220501）、蝉蜕（产地河北，批号220502）、陈皮                      （1）专属性考察：取上述供试品溶液、各阴性样品溶
         （产地浙江，批号 21103001）、防风（产地内蒙古，批号                       液、混合对照品溶液、甲醇溶液（空白）适量，按上述色谱
          220501）、桑白皮（产地四川，批号220201）、清半夏（产地                   条件进样，记录色谱图。结果显示，甲醇溶液无干扰，混
          河北，批号D211201）、厚朴（产地四川，批号220501）、穿                   合对照品溶液和供试品溶液中各指标成分的分离度均

          山龙（产地河北，批号 220301）、僵蚕（产地四川，批号                       大于1.5，专属性良好。结果见图1。
          220501）、甘草（产地内蒙古，批号220301）均购于河北药                       （2）线性关系考察：取“2.1.3”项下混合对照品溶液，
          兴药业有限公司，地龙（产地广东，批号21103001）、矮地                      加甲醇逐级稀释，得各成分不同质量浓度的对照品溶
          茶（产地河北，批号18032601）购于国药乐仁堂河北药业                       液，按上述色谱条件进样分析，以质量浓度为横坐标（x）、
          有限公司，以上饮片经检查均符合2020年版《中国药典》                         以峰面积为纵坐标（y）进行线性回归。结果见表1。
         （一部）项下相关规定。盐酸麻黄碱（批号 171241-                             （3）精密度试验：取“2.1.3”项下混合对照品溶液，按
          201809，纯度 100.0%）、岩白菜素（批号 111532-202005，            上述色谱条件连续进样 6 次，记录峰面积，得盐酸麻黄
          纯 度 94.4%）、升 麻 素 苷（批 号 111522-202214，纯 度            碱、岩白菜素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、柚皮


          · 2096 ·    China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 17                            中国药房  2023年第34卷第17期
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