Page 55 - 《中国药房》2023年17期

2 200 （6）加样回收率试验：取已知各成分含量的浓缩液
2 000
1 800 1 mL，共 6 份，精密加入与各成分含量成 1∶1（m/m）比例
1 600
1 400 的盐酸麻黄碱、岩白菜素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米
U/mV 1 200 1 2 3 4 a 醇苷、柚皮苷、橙皮苷对照品各适量，按“2.1.2”项下方法
1 000
800 1 2 3 4 b
600 c 制备供试品溶液，再按上述色谱条件进样测定，并计算
400 5 6 d
200 5 6 加样回收率。结果显示，盐酸麻黄碱、岩白菜素、升麻素
0 e
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、柚皮苷、橙皮苷的平均加样
t/min
A.甲醇溶液+混合对照品溶液+供试品溶液 回 收 率 分 别 为 101.54%、100.73%、101.80%、97.47%、
1 500 98.86%、101.67%，RSD 分 别 为 2.46%、2.38%、1.62%、
1 400
1 300
1 200 1.52%、1.25%、2.39%（n＝6），表明该方法准确度良好。
1 100
1 000 f
900 g 2.2 出膏率的测定
U/mV 800
700
600 h 精密量取浓缩液适量，置于干燥、恒重的蒸发皿中，
500
400 i 采用烘箱于 105 ℃下干燥至恒重；取出，放入干燥器中
300
200 j
[8]
100 冷却30 min，称重，采用减重法计算出膏率 。
0 k
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 2.3 综合评分相关指标的权重确定
t/min
Ｂ.各缺味药材阴性样品溶液 2.3.1 AHP法主观赋权
a：甲醇溶液；b：混合对照品溶液（210 nm波长处）；c：供试品溶液 [2]
采用 AHP 法对设定的各项指标进行主观赋权 ，根
（210 nm波长处）；d：混合对照品溶液（283 nm波长处）；e：供试品溶液
（283 nm波长处）；f：缺蜜麻黄阴性样品溶液（210 nm波长处）；g：缺矮 据麻杏咳喘颗粒处方中各味药的君臣佐使关系及用量，
地茶阴性样品溶液（210 nm波长处）；h：缺防风阴性样品溶液（210 nm 对各指标进行层次划分，顺序为盐酸麻黄碱＝岩白菜
波长处）；i：缺防风阴性样品溶液（283 nm波长处）；j：缺陈皮阴性样品
素＞橙皮苷＝柚皮苷＞升麻素苷＝5-O-甲基维斯阿米
溶液（210 nm波长处）；k：缺陈皮阴性样品溶液（283 nm波长处）；1：盐
醇苷＞出膏率，由此构建优先判断矩阵，见表2。计算得
酸麻黄碱；2：岩白菜素；3：升麻素苷；4：柚皮苷；5：5-O-甲基维斯阿米
醇苷；6：橙皮苷。 盐酸麻黄碱、岩白菜素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇
图1 专属性考察结果的色谱图 苷、柚皮苷、橙皮苷、出膏率的主观权重系数 W1分别为
表1 各指标成分的线性关系考察结果 0.250 8、0.250 8、0.084 6、0.084 6、0.145 5、0.145 5、0.038 1，
指标成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） 一致性比率为0.009 1（＜0.10），表明所计算的指标权重
盐酸麻黄碱 y＝18 254x+49 971 0.999 2 3.74～187 系数可靠、有效。
岩白菜素 y＝38 652x+32 034 0.999 9 1.452～242
升麻素苷 y＝26 816x+20 487 0.999 8 1.18～118 表2 各指标的优先判断矩阵
5-O-甲基维斯阿米醇苷 y＝12 673x+19 924 0.999 7 2.04～204 5-O-甲基维斯
柚皮苷 y＝26 158x+20 664 0.999 1 0.464～46.4 权重指标 盐酸麻黄碱 岩白菜素 橙皮苷 柚皮苷 升麻素苷 阿米醇苷 出膏率
橙皮苷 y＝13 671x+50 351 0.999 8 4.28～428 盐酸麻黄碱 1 1 2 2 3 3 5
岩白菜素 1 1 2 2 3 3 5
苷、橙皮苷峰面积的 RSD 分别为 2.06%、2.42%、2.70%、 橙皮苷 1/2 1/2 1 1 2 2 4
柚皮苷 1/2 1/2 1 1 2 2 4
1.56%、1.95%、0.69%（n＝6），表明仪器精密度良好。
升麻素苷 1/3 1/3 1/2 1/2 1 1 3
（4）重复性试验：按“2.1.2”项下制备方法，平行制备 5-O-甲基维斯阿米醇苷 1/3 1/3 1/2 1/2 1 1 3
出膏率 1/5 1/5 1/4 1/4 1/3 1/3 1
供试品溶液6份，按上述色谱条件进样，记录峰面积，根
据外标法计算各成分含量，得盐酸麻黄碱、岩白菜素、升 2.3.2 熵权法客观赋权
[2]
麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、柚皮苷、橙皮苷含量的 采用熵权法对设定的各项指标进行客观赋权 ，
RSD 分别为 1.73%、2.28%、1.82%、1.56%、0.62%、2.61% 运用极值法无量纲化处理所得数据，以熵值法确定各
（n＝6），表明该方法重复性良好。 指标权重系数（W2 ）。原始数据矩阵为 X＝（Xij ） mn，其中
( )
（5）稳定性试验：取同一供试品溶液，于室温放置0、 X - min X ij
ij
( )
Xij为正指标，使用公式 Y = 对已知
( )
4、8、12、16、24 h 时，分别按上述色谱条件进样，记录峰 ij max X ij - min X ij
面积，得盐酸麻黄碱、岩白菜素、升麻素苷、5-O-甲基维
数据进行处理，得标准化数据，所得数据均向右平移
斯阿米醇苷、柚皮苷、橙皮苷峰面积的 RSD 分别为
0.000 01 个 单 位 以 消 除 0 的 影 响 。 采 用 公 式 H =
1.04%、2.01%、2.76%、1.89%、1.42%、1.47%（n＝6），表明 j
m
- 1 ∑ P lnP 计 算 各 指 标 熵 值（0≤Hj≤1， P =
供试品溶液在室温放置24 h内稳定。 lnm i = 1 ij ij ij
中国药房 2023年第34卷第17期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 17 · 2097 ·