Page 30 - 《中国药房》2023年15期

花素和甘草次酸 [7―11] 的浓度，并利用 DAS 3.0 软件分析 物生产许可证号为SCXK（冀）2019-1-003。本研究通过
上述成分的主要药动学参数，以期为该制剂的体内代谢 河北医科大学动物伦理委员会的伦理审查（批准号为
过程研究及活性代谢物的寻找提供参考。 DW2019003）。
1 材料 2 方法与结果

1.1 主要仪器 2.1 色谱条件
1200 型高效液相色谱仪购自美国 Agilent 公司； 色 谱 柱 为 COSMOSIL C18（4.6 mm×250 mm，5
3200 QTRAP 型串联型三重四极杆线性离子阱质谱仪 μm）；流动相为乙腈（A）-水（含 0.05% 甲酸，B），梯度洗
TM
（配备有 Analyst 1.6.2 数据采集、分析软件）购自美国 脱（0～5 min，20%A→60%A；5～12 min，60%A→95%A；
AB SCIEX公司；BP21ID型分析天平购自北京赛多利斯 12～15 min，95%A；15～15.1 min，95%A→20%A），进样
仪器有限公司；KQ5200E型超声波清洗器购自昆山市超 前初始比例流动相预平衡10 min；柱温为40 ℃；流速为
声仪器有限公司；LG16-B 型高速离心机购自北京雷勃 0.8 mL/min；自动进样器温度为4 ℃；进样量为10 μL。
尔离心机有限公司；MTN-2800D 型氮吹仪购自天津奥 2.2 质谱条件
特赛恩斯仪器有限公司。 采用电喷雾离子源（ESI）的负离子化方式，源喷射
1.2 主要药品与试剂 电压为－4 500 V，离子源温度为 650 ℃，气帘气压力为
齿痛消炎灵颗粒（批号20171002，规格20 g/袋）购自 30 psi，雾化气压力为 60 psi，辅助气压力为 65 psi，采用
[4]
河南辅仁堂制药有限公司，经测定 ，其中芍药苷、橙皮 多反应监测（multiple reaction monitoring，MRM）模式扫
苷、柚皮素、芒柄花素、甘草次酸的含量分别为 86.42、 描。各化合物的反应离子对分别为芍药苷质荷比（m/z）
1 607.35、8.69、9.74、8.71 μg/g。柚皮素对照品（批号 525.2→449.1、橙皮苷m/z 609.7→301.1、柚皮素m/z 271.1→

PS010355）购自成都普思生物科技股份有限公司；芒柄 150.9、芒柄花素m/z 267.0→251.9；甘草次酸m/z 471.5→
花素对照品（批号ZL20100605MBS）购自南京泽朗医药 149.3、磺胺甲噁唑 m/z 252.0→155.9，去簇电压分别为
科技有限公司；芍药苷、橙皮苷、甘草次酸对照品（批号 －21、－74、－62、－42、－85、－30 V，碰撞电压分别为
分别为wkq16062205、wkq17021408、wkq16070701）均购 －25、－36、－35、－28、－61、－20 eV。各化合物的二
自四川省维克奇生物科技有限公司；磺胺甲噁唑对照品 级质谱图见图1。
（内标，批号 S861458）购自上海麦克林生化科技有限公 2.3 溶液的制备
司；上述对照品纯度均大于 98%。甲醇和乙腈为色谱 2.3.1 贮备液及混合标准溶液的配制
纯，其他试剂为分析纯，水为超纯水。 分别精密称取芍药苷、橙皮苷、柚皮素、芒柄花素和
1.3 实验动物 甘草次酸对照品 11.20、10.60、10.84、12.30、10.55 mg 至
本研究所用动物为健康雄性 SD 大鼠，共 6 只，体重 不同 10 mL 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成
为（250±20） g，由河北医科大学实验动物中心提供，动 各成分质量浓度分别为1.12、1.06、1.08、1.23、1.06 mg/mL
449.1 301.1
150.9
4.0×10 4 2.4×10 5
3.5×10 4 2.0×10 5 2.0×10 5
3.0×10 4 1.6×10 4 1.8×10 4
强度 2.5×10 4 2 525.2 强度 1.2×10 4 强度 1.6×10 4 4
1.4×10
2.0×10
1.5×10 4 8.0×10 3 609.7 1.2×10 4 271.1
1.0×10 4 4.0×10 3 1.0×10 4
0 0 0
0 200 400 600 84 300 516 732 50 150 250 400
m/z m/z m/z
A.芍药苷 B.橙皮苷 C.柚皮素
4.7×10 5 251.9 149.3 155.9
8.0×10 4 5.6×10 6
3.7×10 5
6.0×10 4 4.6×10 6
2.7×10 5
强度 1.7×10 5 强度 4.0×10 4 强度 3.6×10 6
267.0 2.6×10 6 252.0
7.0×10 4 2.0×10 4 471.5 1.6×10 6
0 0 0
50 100 150 200 250 300 20 170 320 470 620 40 100 200 300
m/z m/z m/z
D.芒柄花素 E.甘草次酸 F.磺胺甲噁唑
图1 芍药苷、橙皮苷、柚皮素、芒柄花素、甘草次酸和磺胺甲噁唑的二级质谱图

· 1816 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 15 中国药房 2023年第34卷第15期