Page 72 - 《中国药房》2023年13期

2.2.3 专属性考察 2.2.6 重复性试验
将“2.2.2”项下制备的3种溶液按“2.2.1”项下方法进 取同一批（批次 221008）芎芷石膏汤可溶性微针 6
样测定，记录色谱图。结果显示，6种成分与相邻色谱峰 片，按“2.2.2（2）”项下方法制备供试品溶液后按“2.2.1”
的分离度均大于1.5，理论板数按绿原酸计不低于3 000。 项下色谱条件连续进样，记录峰面积，并根据外标法计
结果见图1。 算 6 种成分含量。结果显示，6 种成分含量的 RSD 分别
0.80 为1.19%、1.36%、0.71%、1.06%、1.31%、1.25%（n＝6），表
0.60 明该方法重复性良好。
AU 0.40
0.20 2.2.7 稳定性试验
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 取芎芷石膏汤可溶性微针（批次 221008）1 片，按
t/min “2.2.2”项下方法制备供试品溶液，在室温下放置0、2、4、
A.空白微针溶液
8、12、24 h 时按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰
0.80
0.60 面积。结果显示，6种成分峰面积的RSD分别为1.48%、
AU 0.40 3 6
0.20 1 2 4 5 0.83%、1.45%、0.41%、1.33%、1.44%（n＝6），表明该供试
0 品溶液在室温放置24 h内稳定性良好。
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
t/min 2.2.8 加样回收率试验
B.混合对照品溶液
取已知各成分含量的芎芷石膏汤可溶性微针 6 片，
0.80
1
0.60 分别截取一半，保证各半质量一致，按样品含量与对照
AU 0.40 2
0.20 3 4 5 6 品含量1∶1的比例精密加入各对照品，按“2.2.2（2）”项下
0 方法制成供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
t/min 记录峰面积，并计算加样回收率。结果显示，6种成分的平
C.供试品溶液（批次221008）
均加样回收率分别为100.74%、99.62%、100.41%、102.32%、
1：绿原酸；2：阿魏酸；3：羌活醇；4：欧前胡素；5：藁本内酯；6：异欧
前胡素。 101.72%、100.17%，RSD 分 别 为 1.45%、1.63%、1.74%、
图1 专属性考察的高效液相色谱图 1.25%、1.74%、1.70%（n＝6），表明该方法准确度良好。
2.3 芎芷石膏汤可溶性微针的表征
2.2.4 线性关系考察 2.3.1 外观形态观察
精密吸取“2.2.2（1）”项下混合对照品溶液适量，加 通过肉眼和显微镜观察所制备的芎芷石膏汤可溶
甲醇稀释并制备成绿原酸质量浓度分别为 4.5、9.0、 性微针的形态学特征，结果显示，该微针阵列为20×20，
18.0、22.5、36.0、45.0 μg/mL，阿魏酸质量浓度分别为 间距为 700 μm，针尖呈圆锥形，分布均匀且粗细相同，
3.64、7.28、14.56、18.20、29.12、36.40 μg/mL，羌活醇质量 针长为600 μm。结果见图2。
浓度分别为9.76、19.52、39.04、48.80、78.08、97.60 μg/mL，
欧前胡素质量浓度分别为4.12、8.24、16.48、20.60、32.96、
41.20 μg/mL，藁本内酯质量浓度分别为8.07、16.14、32.28、
40.35、64.56、80.70 μg/mL，异欧前胡素质量浓度分别为
11.44、22.88、45.76、57.20、91.52、114.40 μg/mL的系列
混合对照品溶液。取各系列混合对照品溶液按“2.2.1”
项下色谱条件进样测定，以各对照品峰面积为纵坐标（Y）、
质量浓度为横坐标（X）进行线性回归。结果见表2。
A.肉眼观察 B.显微镜下观察（×10）
表2 6种成分线性关系考察结果
图2 微针外观形态
成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
绿原酸 Y＝43 747X－1 5123 0.999 5 4.5～45.0 2.3.2 机械强度考察
阿魏酸 Y＝69 482X－2 646.9 0.999 8 3.64～36.40 （1）铝箔穿刺实验：将制备好的芎芷石膏汤可溶性
羌活醇 Y＝55 483X－7 291.4 0.999 8 9.76～97.60
欧前胡素 Y＝41 669X+3 551.2 0.999 9 4.12～41.20 微针针尖向下放置，垂直刺入铝箔，以一定力度按压 2
藁本内酯 Y＝19 345X+2 261.3 0.999 6 8.07～80.70 min后，置于显微镜下观察刺穿铝箔的情况。结果显示，
异欧前胡素 Y＝55 227X+56 159 0.999 6 11.44～114.40 该微针可完全刺穿铝箔，且孔隙排列整齐，表明该微针
2.2.5 精密度试验 的机械性能良好（图略）。
取“2.2.2（1）”项下混合对照品溶液，按“2.2.1”项下 （2）皮肤穿刺实验：将 SD 大鼠断颈处死后，立即将
色谱条件连续进样6次，记录峰面积。结果显示，6种成 腹部毛发剃除干净，剪取腹部皮肤，剥离脂肪组织和筋
分峰面积的 RSD 分别为 1.26%、0.45%、0.74%、0.92%、 膜；以生理盐水清洗干净后，用滤纸吸干水分，锡箔纸包
1.30%、0.75%（n＝6），表明仪器精密度良好。 裹鼠皮，置于－80 ℃冰箱中冻存。使用前，将鼠皮用生

· 1598 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 13 中国药房 2023年第34卷第13期