Page 77 - 《中国药房》2023年6期

m/z 603.2→101.2 m/z 595.7→101.1 m/z 578.5→101.1
3.04 2.91 3.40
100 120 250
90 3.29
80 3.59 100 200 2.88
70
intensity/cps 60 2.69 4.21 intensity/cps 80 1.74 2.61 3.48 3.57 4.13 4.56 intensity/cps 150 3.95 4.25
50
60
40
100
30
20 0.96 4.46 40 1.37 1.50 1.91 2.51 50 3.72
20
10 0.70 1.15 1.57 1.92 2.16 0.05 1.62
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t/min t/min t/min
A.空白血浆
m/z 603.2→101.2 m/z 595.7→101.1 m/z 578.5→101.1
2.74 2 000 2.70 3.5×10 4 2.69
3 000 多黏菌素B1 1 800 多黏菌素B2 多黏菌素E2
2 500 1 600 3.0×10 4 4
2.5×10
1 400
intensity/cps 1 500 intensity/cps 1 200 intensity/cps 2.0×10 4 4
2 000
1 000
1.5×10
800
1 000
600
500 400 1.0×10 4
5 000
200 2.89
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t/min t/min t/min
B.多黏菌素B1（200 ng/mL）+多黏菌素B2（50 ng/mL）+内标（5 000 ng/mL）
m/z 603.2→101.2 m/z 595.7→101.1 m/z 578.5→101.1
2.73 2.69 2.66
1.1×10 4 多黏菌素B1 多黏菌素B2 3.5×10 4 多黏菌素E2
1.0×10 4 4 000
9 000 3 500 3.0×10 4
8 000 3 000 2.5×10 4
intensity/cps 6 000 intensity/cps 2 500 intensity/cps 2.0×10 4 4
7 000
2 000
5 000
1.5×10
4 000
1 500
3 000
2 000 1 000 1.0×10 4
5 000
1 000 500 2.84
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t/min t/min t/min
C.给药前（谷浓度）
m/z 603.2→101.2 m/z 595.7→101.1 m/z 578.5→101.1
2.73 2.69 2.69
1.4×10 5 多黏菌素B1 多黏菌素B2 3.5×10 4 多黏菌素E2
1.2×10 5 6.0×10 4
5.0×10 4 3.0×10 4 4
5
1.0×10
intensity/cps 8.0×10 4 4 intensity/cps 4.0×10 4 4 4 intensity/cps 2.0×10 4 4
2.5×10
3.0×10
6.0×10
1.5×10
4.0×10
1.0×10
2.0×10 4 4 2.0×10 4 1.0×10 4
5 000
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t/min t/min t/min
D.给药后（峰浓度）
图2 多黏菌素B1、B2和内标的典型MRM图
表1 多黏菌素B1和B2的精密度与准确度试验结果 表2 多黏菌素B1和B2的提取回收率和基质效应试验
日内（n＝5） 日间（n＝15） 结果（n＝5）
理论质量浓度/
待测成分 实测质量浓度/ 精密度 RE/ 实测质量浓度/ 精密度 RE/ 提取回收率/% 内标归一化基质效应因子/%
（ng/mL）
（ng/mL） RSD/% % （ng/mL） RSD/% % 待测成分 理论质量浓度/（ng/mL） x±s RSD x±s RSD
多黏菌素B1 200 203.40±14.76 7.21 1.70 192.87±13.30 6.90 －3.57 多黏菌素B1 400 105.39±7.95 7.54 109.61±8.14 7.42
400 384.40±23.13 6.02 －3.90 373.40±21.55 5.77 －6.65 2 000 111.45±9.81 8.80
2 000 1 834.00±75.70 4.13 －8.30 1 886.67±106.75 5.66 －5.67 16 000 103.04±3.54 3.43 109.57±4.43 4.05
16 000 16 540.00±527.26 3.19 3.38 15 800.00±778.28 4.93 －1.25 多黏菌素B2 100 114.01±6.98 6.13 114.81±7.71 6.71
多黏菌素B2 50 46.20±5.57 12.06 －7.60 44.56±4.37 9.81 －10.88 500 117.44±12.27 10.45
100 89.90±6.92 7.70 －10.10 90.99±5.45 5.99 －9.01 4 000 111.73±3.33 2.98 105.72±3.88 3.67
500 466.20±12.52 2.69 －6.76 458.80±20.11 4.38 －8.24 内标 5 000 107.78±12.85 11.92
4 000 3 952.00±113.23 2.87 －1.20 3 811.33±177.03 4.64 －4.72
各样品的稳定性。结果显示，各样品在上述不同条件下
2.4.6 稳定性考察 按“2.2.3”项下方法制备低、高质量
的稳定性良好，RSD均不高于7.29%。
浓度的质控血浆样品，各质量浓度平行3份，分别于室温
2.5 临床应用
放置24 h、进样器（4 ℃）放置27 h、反复冻融（－70 ℃～ 2.5.1 纳入与排除标准 本研究的纳入标准为：（1）诊
室温）3 次、－70 ℃放置 38 d 后，按“2.3”项下方法处理， 断为多重耐药革兰氏阴性菌感染；（2）采用多黏菌素 B
再按“2.1”项下检测条件进样分析，考察上述不同条件下 治疗，每天给药 2 次，连续 2 d 共 4 剂以上且已达稳态血
中国药房 2023年第34卷第6期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 6 · 707 ·