Page 64 - 《中国药房》2023年3期
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3 讨论                                                明,编号为 jsq-4、jsq-5、jsq-6、jsq-7 的样品虽来源于同一
          3.1 现有标准与本研究制定标准的比较                                 产地,但其化学成分组成及成分比例具有较大差异,这
              本研究所用的 15 批药材均采集自四川省。本研究                        可能是导致其未被聚为一类的原因。
          根据测定结果,以略高于测定结果的最大值设限,规定                                PCA和TOPSIS分析结果均显示,质量相对较好的4
          水分限度不得过 13.00%,该标准低于《云南省中药材标                        个样品分别为jsq-2、jsq-5、jsq-6、jsq-10,其分别采集自凉
                           [1]
          准》的 规 定(16%) ;并 规 定 总 灰 分 的 限 度 不 得 过               山彝族自治州甘洛县林杂村、凉山彝族自治州普格县螺
          11.50%,也高于《云南省中药材标准》的规定(7%),表明                      髻山镇马厂坪村、凉山彝族自治州普格县螺髻山镇波洛
          本研究中 15 批药材所含灰化后遗留的不挥发性无机盐                          坪村和攀枝花市米易县垭口镇回箐村;质量相对较差的
                                                              3 个样品为 jsq-4、jsq-13、jsq-14,其分别采集自凉山彝族
          类成分以及表面附着的无机盐类成分和微量氧化硅的
                                                              自治州普格县螺髻山镇甘尔村、凉山彝族自治州金阳县
          含量较高。同时,本研究根据略低于测定结果的最低值
                                                              放马坪中心村和攀枝花市米易县垭口镇回箐村的另一
          设限,规定菊三七样品中水溶性浸出物的含量不得少于
                                                              采集地。在2种评价结果中排名第一的样品分别为jsq-
                                                    [1]
          20.70%,高于《云南省中药材标准》的规定(13%) 。浸
                                                              2、jsq-5,分别采集自凉山彝族自治州甘洛县林杂村和凉
          出物含量与药材质量密切相关,该结果提示,本研究中
                                                              山彝族自治州普格县螺髻山镇马厂坪村,这2批药材的
          15批药材的品质均较佳。此外,本研究在已有标准基础
                                                              差异在于采集地不同、海拔不同。
          上,增加了总生物碱(以千里光碱计)的紫外含量测定以
                                                                  综上,本研究建立了总生物碱(以千里光碱计)、千
          及千里光碱与千里光菲灵碱的HPLC含量测定方法,并
                                                              里光碱、千里光菲灵碱的定量分析方法,并初步拟定了
          初步拟定了其含量限度,可更加有效地控制菊三七的药
                                                              各指标的限度,提高和完善了菊三七的现有质量标准。
          材质量。
                                                              此外,本研究采用3种多元统计分析法对15批菊三七药
          3.2 总生物碱、千里光碱和千里光菲灵碱含量测定方法
                                                              材进行综合品质评价,发现凉山彝族自治州甘洛县林杂
          的建立与优化
                                                              村、凉山彝族自治州普格县螺髻山镇马厂坪村等地产的
              在菊三七总生物碱(以千里光碱计)测定方法的建
                                                              样品质量相对较好,凉山彝族自治州普格县螺髻镇山甘
          立过程中,笔者考察了不同提取溶剂[三氯甲烷、70%乙
                                                              尔村、凉山彝族自治州金阳县放马坪中心村等产地的样
          醇、70%甲醇、三氯甲烷-甲醇(4∶1,V/V)]的提取效果,结                    品质量相对较差。
          果发现不同提取溶剂的提取效果差别较大,其中以三氯                            参考文献
          甲烷-甲醇(4∶1,V/V)的提取效果最好,因此本研究以其                       [ 1 ]  云南省食品药品监督管理局 . 云南省中药材标准:第二
          为提取溶剂。同时,本研究还考察了不同超声提取时间                                 册:彝族药[S]. 2005年版.昆明:云南科技出版社,2007:
         (30、60、90、120 min)对总生物碱提取效果的影响,结果                         313-317.
          发现随着提取时间的延长,总生物碱的提取率呈先升后                            [ 2 ] 《滇南本草》整理组 . 滇南本草:整理本:第二卷[M]. 昆
          降的趋势,因此本研究选定超声时间为 60 min。此外,                             明:云南人民出版社,1975:306.
          本研究还考察了 1∶25、1∶50、1∶75、1∶100(g/mL)4 种料              [ 3 ]  李耕冬,贺廷超 . 彝医植物药[M]. 成都:四川民族出版
          液比对总生物碱提取效果的影响,结果发现当料液比为                                 社,1990:141-142.
                                                              [ 4 ]  中国科学院中国植物志编辑委员会 . 中国植物志:第七
          1∶25(g/mL)时总生物碱的提取率最高,故本研究最终确
                                                                   十七卷[M].北京:科学出版社,1999:312-313.
          定料液比为 1∶25(g/mL)。在千里光碱、千里光菲灵碱
                                                              [ 5 ]  贾敏如,李星炜.中国民族药志要[M].北京:中国医药科
          HPLC 含量测定方法的建立过程中,笔者分别考察了不
                                                                   技出版社,2005:310.
          同提取方法(回流提取、超声提取)、不同提取时间(30、                         [ 6 ]  蒋娟娟,徐德然,濮社班,等. 菊三七地下部分的化学成
          60、120、150 min)和不同料液比[1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、               分[J]. 药学与临床研究,2008,16(3):178-180.
          1∶60(g/mL)]对其含量的影响,结果发现采用回流提取                       [ 7 ]  刘玉芬,孙风英,张尔志.菊三七的化学成分[J].中草药,
          方法时提取效果更优,且在回流提取120 min、料液比为                             1988,19(2):56-58.
          1∶30(g/mL)时,千里光碱和千里光菲灵碱的含量均可达                       [ 8 ]  孙凤英,刘晓秋,孙彤伟,等 . 菊三七化学成分的研究:
          到最高,因此确定了本研究中的检测条件。                                      Ⅱ [J]. 中草药,1992,23(2):102.
          3.3 多元统计分析结果对比与分析                                   [ 9 ]  LIN W Y,KUO Y H,CHANG Y L,et al. Anti-platelet ag‐
                                                                   gregation  and  chemical  constituents  from  the  rhizome  of
              编号为jsq-4、jsq-5、jsq-6、jsq-7的样品均采集自凉山
                                                                   Gynura japonica[J]. Planta Med,2003,69(8):757-764.
          彝族自治州普格县螺髻山镇,但本研究聚类热图分析结
                                                              [10]  TAKAHIRA M,KONDO Y,KUSANO G,et al. Four new
          果显示,编号为jsq-4与jsq-6的样品聚为一类,而编号为                           3α -hydroxy  spirost-5-ene  derivatives  from  Gynura  ja‐
          jsq-5、jsq-7 的样品却聚为另一类。经分析热图可知,编                          ponica makino[J]. Tetrahedron Lett,1977,18(41):3647-
          号为jsq-5、jsq-7的样品中总灰分、酸不溶性灰分、千里光                          3650.
          碱含量均高于编号为 jsq-4、jsq-6 的样品。以上结果表                                                        (下转第320页)


          · 314 ·    China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 3                               中国药房  2023年第34卷第3期
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