Page 63 - 《中国药房》2023年3期

2.4.7 重复性试验 取同一样品（jsq-15）6份，每份1 g，
精密称定，按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液，然后按
jsq-1
“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，根据标准 jsq-2
曲线法计算含量。结果显示，千里光碱含量的 RSD 为 jsq-3
jsq-5
1.89%（n＝6），千里光菲灵碱含量的 RSD 为 1.36%（n＝ jsq-7
6），表明该方法重复性良好。 jsq-8
jsq-4
2.4.8 加样回收率试验 取同一样品（jsq-15）6份，每份 jsq-13
0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，按样品中已知成分 jsq-6 2.57
jsq-10 2.24
1.91
含量 1∶1 的质量比加入相应对照品，按“2.4.3”项下方法 jsq-11 1.58
1.25
0.92
jsq-9
制备供试品溶液，然后按“2.4.1”项下色谱条件进样测 0.59
0.26
jsq-12 －0.07
－0.40
定，根据标准曲线法计算含量，并计算加样回收率。结 jsq-14 －0.73
－1.06
－1.39
－1.73
果显示，千里光碱的加样回收率为 96.00%～98.50%，平 jsq-15 －2.06
X 1 X 2 X 3 X 6 X 7 X 5 X 4
均值为 97.49%（RSD 为 1.00%，n＝6）；千里光菲灵碱的
图3 15批菊三七样品的聚类热图分析结果
加 样 回 收 率 为 98.29%～101.33%，平 均 值 为 99.91%
质信息。其中，总灰分和酸不溶性灰分含量对主成分 1
（RSD为1.11%，n＝6），表明该方法准确度良好。
的贡献率较大；水分和千里光菲灵碱含量对主成分2的
2.4.9 样品中千里光碱、千里光菲灵碱含量测定及限量
贡献率较大；水溶性浸出物和总生物碱（以千里光碱计）
拟定 取15批药材，分别按“2.4.3”项下方法制备供试品
含量对主成分3的贡献率较大。各指标的公因子方差均
溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，根据标准曲线
法计算样品中2个成分的含量。结果显示，15批样品中 不低于 0.665（水分的公因子方差最大，为 0.874；酸不溶
千里光碱含量在 0.01%～0.05% 之间，平均值为 0.02%； 性灰分的公因子方差最小，为0.665）。
千里光菲灵碱的含量在 0.01%～0.06% 之间，平均值为 以上述3个主成分代替7个指标所表达的信息进行
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0.03%，详见表3。结合15批样品的实际测得值，考虑到 综合评价，得到各主成分得分（分别记为 F1、F2、F3 ） 。
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药材来源的差异，本研究以最低测定值设限 ，初步拟 各主成分得分与方差贡献率的乘积之和即为综合得分
定菊三七药材中千里光碱、千里光菲灵碱含量均不得少 （F），即 F＝35.582F1+23.960F2+18.809F3。F 值越大，说
于0.01%。 明菊三七药材中各待测成分的综合含量越高，即菊三七
2.5 多元统计分析 药材的品质越好。结果显示，F值大小的排序为jsq-5＞
2.5.1 聚类热图分析 以水分（X1 ）、总灰分（X2 ）、酸不溶 jsq-2＞jsq-10＞jsq-6＞jsq-8＞jsq-3＞jsq-7＞jsq-9＞jsq-
性灰分（X3 ）、水溶性浸出物（X4 ）、总生物碱（以千里光碱 1＞jsq-15＞jsq-11＞jsq-12＞jsq-13＞jsq-14＞jsq-4。
计，X5 ）、千里光碱（X6 ）、千里光菲灵碱（X7 ）含量为指标， 2.5.3 熵权逼近理想排序法分析 以水分（X1 ）、总灰分
利用 SPSS 21.0 软件进行数据归一化分析，并采用 Heml （X2 ）、酸不溶性灰分（X3 ）、水溶性浸出物（X4 ）、总生物碱
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1.0 软件进行聚类热图分析 。结果显示，15 批样品可 （以千里光碱计，X5 ）、千里光碱（X6 ）、千里光菲灵碱（X7 ）
分为 4 类：第 1 类为 jsq-1、jsq-2，这 2 批样品的总灰分含 含量为评价指标，采用客观赋权的变异系数法测定各指
量较低；第 2 类为 jsq-3、jsq-5、jsq-7、jsq-8，这 4 批样品的 标的权重。在赋权过程中，指标观测值差异越大，表明
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水溶性浸出物含量较低，千里光碱含量较高；第 3 类为 该指标越重要，其权重也就越大 。结果显示，X1、X2、
jsq-4、jsq-6、jsq-10、jsq-11、jsq-13，这5批样品的总生物碱 X3、X4、X5、X6、X7的权重分别为0.040、0.123、0.227、0.107、
（以千里光碱计）和千里光碱含量均较低；第 4 类为 jsq- 0.108、0.202、0.193。
9、jsq-12、jsq-14、jsq-15，这 4 批样品的总生物碱（以千里 采用熵权逼近理想排序法（technique for order pre-
光碱计）含量较高，水分含量较低，详见图3。结果提示， ference by similarity to an ideal solution，TOPSIS）法对各
不同产地菊三七药材的各指标均存在一定差异，即使相 指标的数据进行归一化处理，根据各指标的权重计算样
同产地的药材也不一定能聚为一类。 品中各指标的最优值和最劣值。其中，最优值为各评价
2.5.2 主成分分析 采用 SPSS 21.0 软件对水分（X1 ）、 指标的标准化最大值，最劣值为各评价指标的标准化最
总灰分（X2 ）、酸不溶性灰分（X3 ）、水溶性浸出物（X4 ）、总 小值。按各指标与最优值的接近程度（Ci值）大小进行
生物碱（以千里光碱计，X5 ）、千里光碱（X6 ）、千里光菲灵 排序，Ci值越大表明药材品质越佳，反之则表明药材品
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碱（X7 ）含量进行主成分分析（principal component analy‐ 质越劣 。结果显示，菊三七Ci值的大小顺序为jsq-2＞
sis，PCA）。结果显示，特征值＞1的主成分有3个，其累 jsq-6＞jsq-5＞jsq-10＞jsq-1＞jsq-8＞jsq-9＞jsq-11＞jsq-
计方差贡献率达78.35%，基本可以客观反映菊三七的品 15＞jsq-12＞jsq-7＞jsq-3＞jsq-14＞jsq-4＞jsq-13。

中国药房 2023年第34卷第3期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 3 · 313 ·