Page 41 - 《中国药房》2023年1期

了该药材的开发利用。因此，进一步完善红花龙胆的质 表1 52批红花龙胆药材样品信息
量评价体系十分必要。 编号 采集地点 采集时间 编号 采集地点 采集时间
中药指纹图谱具有丰富的数据及变量，能较为直观 S1 贵州健兴药业有限公司 无 S27 贵州省长顺县新寨乡 2019-09-13
S2 贵州省贵阳市永乐乡 2018-10-24 S28 贵州省长顺县白云山镇 2019-10-21
地反映中药的化学物质信息，从而揭示中药化学组成的 S3 贵州省贵阳市水田镇 2019-11-09 S29 贵州省龙里县草原乡 2018-11-18
[8]
复杂性 。目前指纹图谱技术已广泛用于中药、民族药 S4 贵州省贵阳市观山湖区 2019-01-17 S30 贵州省龙里县团结村 2019-11-01
及各类中药制剂的质量控制研究 [8―12] 。与单一或少数几 S5 贵州省贵阳市南明区 2019-01-20 S31 贵州省龙里县凯卡村 2019-11-01
S6 贵州省贵阳市南明区 2019-11-03 S32 贵州省龙里县粑粑街 2019-11-02
个指标性成分的质量控制模式相比，指纹图谱质量控制 S7 贵州省贵阳市高坡村 2019-08-21 S33 贵州省龙里县拐哈村 2019-11-02
模式更加科学和全面，符合中药多成分、多靶点的作用 S8 贵州省贵阳市高坡村 2019-10-03 S34 贵州省龙里县乐湾村 2019-11-03
S9 贵州省贵阳市花溪区 2018-10-28 S35 贵州省贵定县小坪寨 2019-11-02
特点，适用于中药质量的整体性评价，能客观反映药物
S10 贵州省贵阳市花溪区 2019-01-12 S36 贵州省黔西县钟山镇 2018-07-03
的一致性和稳定性。因此，本研究采用超高效液相色谱 S11 贵州省贵阳市花溪区 2019-01-21 S37 贵州省黔西县大关镇 2019-08-09
（UPLC）法，通过相似度评价，并结合化学计量学方法对 S12 贵州省贵阳市花溪区 2019-10-26 S38 贵州省黔西县金碧镇 2019-10-06
S13 贵州省贵阳市花溪区 2019-11-01 S39 贵州省威宁县东风镇 2019-11-28
红花龙胆药材的指纹图谱进行分析，同时测定了该药材
S14 贵州省贵阳市贵安新区 2019-10-30 S40 贵州省威宁县草海镇 2019-11-29
中芒果苷的含量，以期为完善该药材及相关制剂的质量 S15 贵州省清镇市老鹰山村 2019-01-16 S41 贵州省威宁县盐仓镇 2019-11-29
控制体系提供参考。 S16 贵州省水城县滥坝镇 2018-11-29 S42 贵州省威宁县云贵乡 2019-11-30
S17 贵州省水城县蟠龙镇 2019-08-03 S43 贵州省平坝县夏云镇 2019-11-03
1 材料 S18 贵州省水城县阿戛乡 2019-11-25 S44 贵州省凯里市经济开发区 2019-01-03
1.1 主要仪器 S19 贵州省水城县大坝沽村 2019-11-27 S45 贵州省凯里市麻江县 2019-11-03
Thermo UltiMate 3000 型 UPLC 仪及 DAD 检测器、 S20 贵州省仁怀市高大坪镇 2019-02-12 S46 贵州省凯里市雷山县 2019-11-03
S21 贵州省遵义市道真县 2019-11-16 S47 贵州省铜仁市德江县 2020-08-15
TM
四 元 梯 度 泵 、Chromeleon 色 谱 工 作 站 均 购 自 美 国 S22 贵州省遵义市金鼎山镇 2019-11-17 S48 贵州省晴隆县光照镇 2019-10-07
Thermo Fisher Scientific公司；AG135型十万分之一电子 S23 贵州省遵义市喇叭镇 2019-11-17 S49 贵州省兴义市七舍镇 2019-11-25
天平购自瑞士Mettler-Toledo公司；KQ-500DE型超声波 S24 贵州省遵义市龙坪镇 2019-11-17 S50 广西壮族自治区隆林县者保乡 2019-12-15
S25 贵州省遵义市湄潭县 2020-08-14 S51 广西壮族自治区西林县革步乡 2019-11-25
清洗器购自昆山市超声仪器有限公司。 S26 贵州省长顺县代化镇 2019-07-27 S52 云南省昭通市北闸门红路村 2019-12-01
1.2 主要药材与试剂
度依次为 0.050、0.048、0.009、0.200、0.009、0.525 mg/mL
对照品马钱苷酸（批号 111865-201704）、獐牙菜苦
的混合对照品溶液，备用。
苷（批号110785-201404）、当药苷（批号111742-200501）、
2.2 色谱条件
芒果苷（批号111607-201704）均购于中国食品药品检定
色谱柱为 ZORBAX Eclipse Plus C18 （3.0 mm×100
研 究 院 ，纯 度 均 大 于 98%；对 照 品 新 芒 果 苷（批 号
mm，1.8 µm）；流动相为乙腈（A）-0.1% 甲酸（B），梯度洗
PS011463）、异荭草苷（批号 PS001039）均购于成都普思
脱（0～3 min，8%A→9%A；3～7 min，9%A→10.3%A；
生物科技股份有限公司，纯度均大于98%。乙腈为色谱
7～10 min，10.3%A；10～19 min，10.3%A→13%A；19～
纯，乙醇为分析纯，甲醇包括分析纯及色谱纯，甲酸、磷
22 min，13%A→18%A；22～34 min，18%A→30%A；34～
酸为优级纯；水为重蒸馏水。52批红花龙胆药材样品主 44 min，30%A→34%A；44～50 min，34%A→63%A）；流
要采集自贵州省，少量采集自广西壮族自治区及云南省
速为0.28 mL/min；柱温为28 ℃；检测波长为242 nm；进
（样品信息见表 1），经贵州中医药大学药学院孙庆文
样量为3 µL。
教 授 鉴 定 均 为 龙 胆 科 植 物 红 花 龙 胆 G. rhodantha 2.3 指纹图谱的建立
Franch. 的干燥全草，除去泥沙，晒干或 50 ℃低温干燥， 2.3.1 专属性考察 分别精密吸取“2.1”项下混合对照
粉碎过三号筛，置于干燥器中备用。 品溶液、供试品溶液及 70% 甲醇（提取溶剂）适量，按
2 方法与结果 “2.2”项下色谱条件进样检测，采集并记录色谱图（图
2.1 溶液的制备 1）。结果显示，提取溶剂及流动相在该色谱条件下，对
2.1.1 供试品溶液的制备 取红花龙胆药材粉末0.5 g， 红花龙胆的指纹图谱测定无干扰；供试品溶液色谱图中
精密称定，置于 50 mL 具塞锥形瓶中，精密加入 70% 甲 峰容量较大，各主要色谱峰分离较好且纯度较高，表明
醇15 mL，密塞并称定质量，超声（频率40 kHz，功率500 该方法专属性良好。
W）提取15 min，冷却至室温，用70%甲醇补足减失的质 2.3.2 精密度试验 取药材样品（S36）适量，按“2.1.1”
量，摇匀，过滤，续滤液用0.22 µm有机系微孔滤膜过滤， 项下方法制备供试品溶液，按“2.2”项下色谱条件连续进
即得。 样测定6次，以7号峰（芒果苷峰）为参照峰，计算出各共
2.1.2 混合对照品溶液的制备 分别取新芒果苷、马钱 有峰的相对保留时间及相对峰面积的 RSD 分别为
苷酸、当药苷、獐牙菜苦苷、异荭草苷、芒果苷对照品适 0.04%～0.17%、0.11%～1.80%（n＝6），均小于 2.0%，表
量，精密称定，加入 70% 甲醇溶解制成上述成分质量浓 明该方法精密度良好。

中国药房 2023年第34卷第1期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 1 · 35 ·