Page 79 - 《中国药房》2022年21期
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2.5.2  主成分分析      利用SPSS 22.0、SIMCA 14.0软件,
           1 100
           1 000                                             首先将 10 批复方茴芹颗粒样品的 26 个共有峰进行 Z-
            900                                                                                          [8―10]
            800                                              Score 标准化处理,然后导入软件进行主成分分析                      。
            700                                              结果显示,复方茴芹颗粒中共有4个主成分的特征值大
           U/mV  600                                    R    于 1,方差贡献率分别为 47.144%、18.665%、16.737%、
            500
                                                        S10
            400                                         S9   8.781%,累计方差贡献率可达91.327%,这表明通过因子
                                                        S8
            300                                         S7
                                                        S6   分析降维处理后所提取的4个主成分可代表复方茴芹颗
            200                                         S5
                                                        S4
            100                                         S3   粒指纹图谱中26个共有峰的主要信息,且主成分1的特
                                                        S2
             0                                          S1
                                                             征值最大,所涵盖信息最多。进一步采用 SIMCA 14.0
               0  4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68 72 76 80 84
                                  t/min                      软件分析发现,10批复方茴芹颗粒可聚为4类,第1类为
         图1 10批复方茴芹颗粒样品的HPLC指纹图谱和对照                          S2、S3、S6,第 2 类为 S4、S8、S10,第 3 类为 S7,第 4 类为
               指纹图谱(R)                                       S1、S5、S9(图4),由此可知,该主成分分析结果与聚类分
          D葡萄糖醛酸苷、异绿原酸A、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛                     析结果一致。
          酸苷、异绿原酸C、大豆苷元。
                                                                  6
             0.30                                                 4
             0.20                                                 2
             AU                                                   0
             0.10                                               t[2]
                                                                 -2
               0                                                 -4
                0   10  20   30   40  50   60  70   80           -6
                                 t/min
                                                                 -8
             1:没食子酸;6:新绿原酸;8:绿原酸;10:葛根素;12:3′-甲氧基葛                -15    -10   -5      0     5     10
                                                                                      t[1]
         根素;14:大豆苷;20:木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷;21:异绿原酸
                                                                   图4   10批复方茴芹颗粒的主成分分析图
         A;22:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷;23:异绿原酸C;26:大豆苷元
                    图2   混合对照品溶液的色谱图                         2.6  8种有效成分的含量测定
          2.4.3  相似度评价      采用《中药色谱指纹图谱相似度评                  2.6.1 供试品溶液的制备 制备方法同“2.1.1”项。
          价软件(2012 版)》对 10 批复方茴芹颗粒进行相似度评                     2.6.2  混合对照品溶液的制备            取绿原酸、葛根素、3′-
          价,结果显示,10 批复方茴芹颗粒的相似度均大于                           甲氧基葛根素、大豆苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸
          0.900,表明这10批样品之间的化学成分基本一致,制剂                       苷、异绿原酸A、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原
          工艺相对稳定,与对照指纹图谱相似度较高。                               酸C的对照品各适量,精密称定,置于同一25 mL容量瓶
          2.5  化学模式识别分析                                      中,加入适量甲醇,超声使其完全溶解,放冷后用甲醇定
          2.5.1  聚类分析     利用 SPSS 22.0 软件,将 10 批复方茴          容,摇匀,滤过,即得上述成分质量浓度分别为 0.145、
          芹颗粒指纹图谱中26个共有峰的峰面积作为参量,运用                          0.630、0.320、0.348、0.094、0.126、0.047、0.108 mg/mL 的
                                                 [7]
          Ward 法、平方欧氏距离法进行系统聚类分析 ,并绘制                        混合对照品溶液。
          树状图(图3)。结果显示,当平方欧氏距离为5时,10批                        2.6.3 色谱条件 色谱条件同“2.2”项。
          复方茴芹颗粒可聚为4类,第1类为S2、S3、S6,第2类为                      2.6.4  专属性考察       取“2.6.1”“2.6.2”项下供试品溶液
          S4、S8、S10,第3类为S7,第4类为S1、S5、S9。该聚类分                 和混合对照品溶液,按“2.6.3”项下色谱条件进样分析,
          析结果提示,虽然10批复方茴芹颗粒的指纹图谱相似度                          记录色谱图。结果显示,各成分色谱峰与其相邻色谱峰
          较好,但化学成分含量可能存在一定差异。                                的分离度良好,说明该方法专属性良好。结果见图5。
                                                             2.6.5  线性关系考察        分别精密吸取“2.6.2”项下混合
                               平方欧氏距离
                     0    5    10    15   20   25            对照品溶液 0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.60、2.00
                    S2
                                                             mL,置于不同的 2 mL 容量瓶中,以甲醇定容,摇匀,按
                    S3
                                                            “2.6.3”项下色谱条件进样分析。以对照品质量浓度为
                    S6
                    S4                                       横坐标(X)、峰面积积分值为纵坐标(Y)进行线性回归,
                   S10                                       结果见表1。
                    S8
                                                             2.6.6  精密度试验      取同一份供试品溶液(样品S1),按
                    S7
                                                            “2.6.3”项下色谱条件连续进样测定6次,测得绿原酸、葛
                    S1
                                                             根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、木犀草素-7-O-β-D-葡
                    S5
                                                             萄糖醛酸苷、异绿原酸 A、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸
                    S9
             图3 10批复方茴芹颗粒样品的聚类分析树状图                          苷以及异绿原酸C峰面积的RSD分别为0.86%、1.27%、

          中国药房    2022年第33卷第21期                                            China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 21  ·2629·
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