Page 54 - 《中国药房》2022年20期

2.9.3 相对校正因子的确定 根据“2.9.2”项下结果，最 成分的总含量存在差异；而在同一产地的鲜切工艺加工
终确定3-O-乙酰坡模醇酸、白桦脂酸、熊果酸、3-O-乙酰 木瓜中，2 种成分的总含量和 5 种成分的总含量均高于
熊果酸的相对校正因子分别为1.286、1.630、1.252、1.413。 传统工艺加工木瓜，平均升高5.62％、10.83%，其中重庆
2.9.4 色谱峰的定位 取“2.2.1”项下混合对照品溶液， 黔江产木瓜中 5 种成分的总含量显著高于其他产地
按“2.1”项下色谱条件进样测定，分别考察不同色谱仪 （P＜0.05）。
（DIONEX Ultimate 3000 型 HPLC 仪、岛津 LC-20A 型 3 讨论
HPLC仪）、色谱柱[Ultimate XB Cl8、Cosmosil C18-MS-Ⅱ、
木 瓜 中 的 五 环 三 萜 类 成 分 是 其 主 要 的 活 性 成
SPOLAR C18 （规格均为250 mm×4.6 mm，5 μm）]对相对 分 [9―10] 。本课题组前期比对了相关文献 [11―12] ，并在HPLC
保留时间的影响。结果显示，3-O-乙酰坡模醇酸、白桦
分析的基础上，最终选择了 3-O-乙酰坡模醇酸、白桦脂
脂酸、熊果酸、3-O-乙酰熊果酸相对保留时间的 RSD 均
酸、齐墩果酸、熊果酸、3-O-乙酰熊果酸作为木瓜药材质
小于 5%（n＝5），表明相对保留时间法可用于 3-O-乙酰
量评价的指标。
坡模醇酸等成分的初步定位。
2.10 样品含量测定 本课题组前期曾采用 2020 年版《中国药典》（一部）
“木瓜”项下齐墩果酸和熊果酸的色谱条件进行测定，但
取 8 批木瓜药材样品，按“2.2.2”项下方法制备供试
实践结果显示，各成分的分离度欠佳；随后，参照相关文
品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，
分别按外标法、QAMS法（以齐墩果酸为内参物）计算样 献 [13―14] ，对色谱条件进行优化，最终确定了“2.1”项下色
品含量，采用相对偏差[相对偏差＝（QAMS法含量－外 谱条件。系统适用性试验结果显示，各成分分离良好，
标法含量）/外标法含量×100%]考察 2 种方法所得结果 此法可用于木瓜中多种五环三萜类成分的定量分析。
的差异。每样品平行测定3次，结果见表3。 含量测定结果显示，QAMS法与外标法所得3-O-乙
表3 木瓜中3-O-乙酰坡模醇酸等成分的含量测定结果 酰坡模醇酸、白桦脂酸、熊果酸、3-O-乙酰熊果酸含量的
（n＝3，%%） 相对偏差均小于8%，表明2种方法所得含量结果无明显
齐墩果酸 3-O-乙酰坡模醇酸 白桦脂酸 熊果酸 3-O-乙酰熊果酸 差异。不同产地鲜切和传统工艺加工木瓜中齐墩果酸
编号 外标 QAMS 外标 相对 QAMS 外标 相对 QAMS 外标 相对 QAMS 外标 相对 与熊果酸的总含量均不低于0.5%，5种成分的总含量均
法 法 法 偏差 法 法 偏差 法 法 偏差 法 法 偏差 不低于 0.7%；在同一产地的鲜切工艺加工木瓜中，无论
S1 0.573 0.060 0.059 1.695 0.077 0.073 5.479 0.109 0.106 2.830 0.102 0.100 2.000
S2 0.537 0.049 0.048 2.083 0.044 0.041 7.317 0.101 0.098 3.061 0.102 0.101 0.990 是齐墩果酸与熊果酸的总含量还是5种成分的总含量均
S3 0.261 0.056 0.055 1.818 0.228 0.222 2.703 0.325 0.320 1.563 0.198 0.196 1.020 高于传统工艺加工木瓜，其中齐墩果酸和熊果酸的总含
S4 0.253 0.044 0.044 0 0.135 0.133 1.504 0.285 0.284 0.352 0.102 0.102 0 量平均升高5.62%，5种成分的总含量平均升高10.83%。
S5 0.478 0.023 0.022 4.545 0.091 0.087 4.598 0.163 0.160 1.875 0.067 0.067 0
S6 0.470 0.035 0.034 2.941 0.059 0.056 5.357 0.141 0.138 2.173 0.069 0.069 0 这表明不同产地、不同炮制工艺木瓜中5种成分含量存
S7 0.161 0.033 0.033 0 0.528 0.522 1.149 0.368 0.366 0.546 0.221 0.220 0.455 在差异，以多成分为指标进行质量分析较单一指标更为
S8 0.157 0.034 0.033 3.030 0.523 0.517 1.161 0.362 0.361 0.277 0.212 0.211 0.474 科学、合理。此外，木瓜鲜切片采用产地加工炮制一体
由表 3 可知，2 种方法所得含量测定结果的相对偏 化工艺，集中采收鲜果，一次性加工，中间环节明显减少
差均小于 8%。同时，采用 SPSS 22.0 软件对 2 种方法所 且操作规范，有利于提高木瓜药材的质量。
得含量结果进行 t 检验，结果显示，2 种方法所得结果组 综上所述，本研究建立了同时测定木瓜中3-O-乙酰
间比较，差异均无统计学意义（P＞0.05），表明采用 坡模醇酸、白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸、3-O-乙酰熊果
QAMS法同时测定木瓜中多种三萜类成分是可行的。
酸含量的QAMS法，该方法简便、快速、准确。重庆黔江
此外，本研究采用外标法比较了不同产地鲜切和传 产木瓜中5种成分的总含量较高，且同一产地鲜切工艺
统工艺加工木瓜中齐墩果酸与熊果酸的总含量及5种成
加工木瓜总含量高于传统工艺加工木瓜。
分的总含量，结果见表4。
参考文献
表4 不同产地鲜切和传统工艺加工木瓜中部分成分的
[ 1 ] 唐春红，叶志义，项昭保，等. 木瓜营养保健作用研究动
含量比较（x±s，n＝3，%%）
态[J]. 天然产物研究与开发，2000，12（4）：97-100.
齐墩果酸与熊果酸的总含量 5种成分的总含量
产地 [ 2 ] 肖苏龙，王晗，王琪，等. 基于五环三萜先导结构的抗病
鲜切工艺 传统工艺 鲜切工艺 传统工艺
湖北长阳 0.680 5±0.013 9 0.636 5±0.012 4 0.916 0±0.006 3 a 0.829 0±0.007 5 a 毒抑制剂研究进展[J]. 中国科学：化学，2015，45（9）：
浙江淳安 0.583 5±0.006 6 0.537 5±0.015 9 1.061 0±0.047 9 a 0.817 5±0.026 5 a 865-883.
安徽宣城 0.639 5±0.005 9 0.609 5±0.005 9 0.818 0±0.006 8 a 0.770 5±0.021 0 a [ 3 ] 王艺玮，徐盛涛，徐进宜. 五环三萜羽扇豆烷型天然产物
重庆黔江 0.528 0±0.008 3 0.518 5±0.005 9 1.306 5±0.035 5 1.283 5±0.041 7
抗肿瘤活性研究进展[J]. 药学与临床研究，2017，25（4）：
a：与重庆黔江产木瓜比较，P＜0.05
336-342，347.
由表 4 可知，不同木瓜样品中齐墩果酸与熊果酸的 [ 4 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部[S]. 2020
总含量均不低于 0.5%，符合 2020 年版《中国药典》（一 年版.北京：中国医药科技出版社，2020：62.
部）的要求 。不同产地、不同炮制工艺木瓜样品中5种 （下转第2486页）
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·2480· China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 20 中国药房 2022年第33卷第20期