Page 52 - 《中国药房》2022年20期
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traditional technology,and the total content of 5 components in C. speciosa from Chongqing Qianjiang were significantly higher
than those from other producing areas (P<0.05). CONCLUSIONS QAMS method is established for the simultaneous
determination of 3-O-acetyl-pomolic acid,betulinic acid,oleanolic acid,ursolic acid and 3-O-acetyl ursolic acid in C. speciosa.
Established method is simple,rapid and accurate. The total content of 5 components in C. speciosa produced in Chongqing
Qianjiang is higher,and the total content of C. speciosa processed by fresh-cut technology from the same origin is higher than C.
speciosa processed by traditional technology.
KEYWORDS Chaenomeles speciosa;pentacyclic triterpenoids;quantitative analysis of multi-components by single-marker;
content determination
木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠 Chaenomeles speciosa 省维克奇生物科技有限公司,纯度均不低于 98%;3-O-
(Sweet)Nakai 的干燥近成熟果实,又名皱皮木瓜、铁脚 乙酰坡模醇酸对照品由三峡大学天然产物研究与利用
梨,具有舒筋活络、和胃化湿之功效,可用于治疗湿痹拘 湖北省重点实验室制备,经HPLC面积归一化法检测其
挛、腰膝关节酸重疼痛、暑湿吐泻、转筋挛痛、脚气水肿, 纯度≥98%;甲醇、乙腈均为色谱纯,其余试剂均为分析
[1]
有“杏一益,梨二益,木瓜百益”之说 。木瓜主要含有黄 纯,水为超纯水。
酮类、有机酸类、三萜类、皂苷类、糖类、鞣质等成分,其 木瓜药材采自湖北长阳、浙江淳安、安徽宣城、重庆
中五环三萜类成分为其活性成分,包括齐墩果酸、熊果 黔江4个产地,经三峡大学生物与制药学院陈发菊教授
酸、3-O-乙酰坡模醇酸、白桦脂酸、3-O-乙酰熊果酸等成 鉴定为蔷薇科木瓜属植物贴梗海棠 C. speciosa(Sweet)
分,具有抗炎、保肝、抗肿瘤、抗病毒、抑菌、保护胃黏膜 Nakai 的干燥近成熟果实。将同一产地样品分为两部
和降血脂等作用 [2―3] 。木瓜现收载于 2020 年版《中国药 分,一部分用鲜切工艺进行炮制(将木瓜对半纵剖,然后
典》(一部),仅以齐墩果酸和熊果酸为指标成分进行质 切薄片,于 80 ℃烘干);另一部分用传统工艺进行炮制
[4]
量控制 。 (将木瓜对半纵剖,晒干,经润透或蒸透后切薄片,于
一 测 多 评(quantitative analysis of multi-components 80 ℃烘干),共得到 8 批木瓜样品,其具体来源信息
by single-marker,QAMS)法是一种利用中药有效成分的 见表1。
内在函数及比例关系来实现多指标质量控制的含量测 表1 木瓜药材样品的来源信息
[5]
定方法 ,已被广泛用于中药材及其复方制剂的质量控 编号 炮制加工工艺 产地 采收时间
制领域 [6―7] 。虽然已有学者采用 QAMS 法,以齐墩果酸 S1 鲜切 湖北长阳 2020年8月
S2 传统
为内参物,但仅同时测定了木瓜中齐墩果酸、熊果酸的 S3 鲜切 浙江淳安 2020年9月
[8]
含量 。由于木瓜中五环三萜类成分复杂,仅对少数几 S4 传统
S5 鲜切 安徽宣城 2020年7月
个成分进行检测,无法充分反映药材的整体质量,且其
S6 传统
中一些五环三萜类成分的对照品难以获得、价格昂贵, S7 鲜切 重庆黔江 2020年8月
因此本研究拟采用 QAMS 法同时测定木瓜中 3-O-乙酰 S8 传统
坡模醇酸、白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸、3-O-乙酰熊果 2 方法与结果
酸5种五环三萜类成分的含量,旨在为木瓜药材的质量 2.1 色谱条件
控制提供依据。 以 COSMOSIL 5 C18-MS- Ⅱ(250 mm×4.6 mm,5
1 材料 μm)为色谱柱,以乙腈-0.005 mol/L 磷酸氢二铵溶液
1.1 主要仪器 (用磷酸调 pH 至 6.5)(70∶30,V/V)为流动相;流速为
本研究所用主要仪器有 DIONEX Ultimate 3000 型 1.0 mL/min;柱温为30 ℃;检测波长为210 nm;进样量为
高效液相色谱(HPLC)仪(美国 Thermo Fisher Scientific 20 μL。
公司)、GZX-9240MBE 型鼓风干燥箱(上海博讯实业有 2.2 溶液的制备
限公司医疗设备厂)、FA2004 型十万分之一分析天平 2.2.1 混合对照品溶液 分别取3-O-乙酰坡模醇酸、白
(上海越平科学仪器有限公司)、KQ-400DB 型数控超声 桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸、3-O-乙酰熊果酸对照品约8、
波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)等。 4、19、16、8 mg,精密称定,置于10 mL量瓶中,加甲醇溶
1.2 药品与试剂 解并稀释至刻度,得混合对照品贮备液;精密量取该贮
齐墩果酸对照品(批号 B20954)、熊果酸对照品(批 备液1 mL,加甲醇适量,制得上述各成分质量浓度分别
号 B21403)均购自上海源叶生物科技有限公司,纯度均 为 81.2、42.4、192.3、155.4、84.1 μg/mL 的混合对照品
不低于 98%;白桦脂酸对照品(批号 Wkq18030810)、3- 溶液。
O-乙酰熊果酸对照品(批号 Wkq17112306)均购自四川 2.2.2 供试品溶液 取药材样品粉末约 1.0 g,精密称
·2478· China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 20 中国药房 2022年第33卷第20期