Page 56 - 《中国药房》2022年20期
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高血压疾病的防控工作对遏制心血管疾病的流行                                 表1 潜阳育阴颗粒各对照品的来源信息
          十分重要。中医药因其辨证论治及整体性的特点，在我                            对照品          批号               来源          纯度/%
                                              [1]
          国高血压疾病的诊疗领域发挥了重要作用 。潜阳育阴                            哈巴苷        111729-201707  中国食品检定研究院        96.8
                                                              哈巴俄苷       MUST-18041504  成都曼思特生物科技有限公司   ＞98
          颗粒是南京中医药大学附属医院/江苏省中医院的特色                            马钱苷        MUST-17080704  成都曼思特生物科技有限公司   ＞98
          医院制剂，对高血压肾损害的疗效确切                  [2―3] 。该制剂由      二苯乙烯苷      MUST-18051611  成都曼思特生物科技有限公司   ＞98
          鬼针草、制首乌、酒萸肉、玄参、川牛膝、泽泻6味中药配                          金丝桃苷       MUST-17101605  成都曼思特生物科技有限公司   ＞98
                                                              大黄素        200148-200904  泰州丹鼎生物科技有限公司    ＞98
          伍而成，含有环烯醚萜苷、黄酮、二苯乙烯苷等多类
                                                              杯苋甾酮       200471-200903  泰州丹鼎生物科技有限公司     91
              [4]
          成分 。                                                莫诺苷        200514-200704  泰州丹鼎生物科技有限公司     92.5
              不同批次产品质量的稳定性是中药复方制剂发挥                           阿魏酸        200418-170917  泰州丹鼎生物科技有限公司     97.3
                                                              肉桂酸        b21082        上海源叶生物科技有限公司     ＞98
                             [5]
          临床疗效的重要前提 。由于中药复方制剂成分复杂，
          单一指标成分的定量分析难以全面表征制剂的整体质                             11.0～20.0 min，30%A→80%A；20.0～21.0 min，80%A→
            [6]
          量 。中药指纹图谱能反映中药多成分作用特点，在中                            95%A；21.0～23.0 min，95%A；23.0～23.5 min，95%A→
                                                              3%A；23.5～30.0 min，3%A）；检测波长为 250 nm；流速
          药复方制剂的质量控制领域得到了广泛应用                    [7―8] 。化学
                                                              为0.3 mL/min；柱温为35 ℃；进样量为1 μL。
          模式识别可对中药指纹图谱的色谱信息进行深入挖掘，
                                                              2.1.2  供试品溶液的制备 将潜阳育阴颗粒粉碎，取粉末
          以筛选差异标志物，对中药及其复方制剂的质量控制与
                                                              约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入70%甲醇20 mL，
          评价具有重要意义        [9―10] 。
                                                              密塞，称定质量，摇匀后超声（功率100 W，频率40 kHz）
              本课题组前期已对潜阳育阴颗粒的化学成分进行
                                                              提取20 min，放冷，再次称定质量，用相同溶剂补足减失
                                      [4]
          了鉴定并预测了潜在质量标志物 。鉴于该药现行质量
                                                              的质量，摇匀后静置，取上清液过 0.22 μm 滤膜，即得全
          标准仅以二苯乙烯苷为指标成分，难以有效控制其整体
                                                              方供试品溶液。按潜阳育阴颗粒处方比例分别称取鬼
          质量，故本研究拟建立潜阳育阴颗粒的指纹图谱，进行
                                                              针草 22.5 g、制首乌 5.0 g、玄参 5.0 g、酒萸肉 3.0 g、川牛
          化学模式识别分析并筛选差异性成分；同时，考虑到哈
                                                              膝7.5 g、泽泻5.0 g，按上述方法制备单味药供试品溶液。
          巴苷和阿魏酸具有抗高血压、抗炎、抗氧化、保护心脏等
                                                              2.1.3  对照品溶液的制备          精密称取杯苋甾酮、莫诺
          功效  [11―12] ，因此将这 2 个化合物与川牛膝指标成分杯苋
                                                              苷、金丝桃苷、马钱苷、哈巴俄苷、阿魏酸、大黄素、二苯
              [13]
          甾酮 一并纳入定量检测，以期为全面评价潜阳育阴颗
                                                              乙烯苷、肉桂酸对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别
          粒的质量和提高其质量控制水平奠定基础。
                                                              为 0.267 0、0.105 0、0.092 0、0.361 0、0.221 0、0.249 0、
          1 材料
                                                              0.040 0、0.228 0、0.339 0 mg/mL 的单一对照品溶液（哈
          1.1  主要仪器
                                                              巴苷在250 nm波长下无吸收，故未考虑）。取各对照品
              H-CLASS 型超高效液相色谱（UPLC）仪购自美国                     溶液适量于10 mL量瓶中混匀，加甲醇制成质量浓度分
          Waters 公司；AUW220D 型电子分析天平购自日本 Shi‐                  别为 0.001 9、0.010 5、0.000 7、0.007 2、0.001 5、0.000 7、
          madzu公司；WB200UCX型液晶超声清洗器购自上海望                       0.001 0、0.041 4、0.002 4 mg/mL的混合对照品溶液。
          标仪器有限公司。                                            2.1.4  精密度试验      取潜阳育阴颗粒样品（编号S1），按
          1.2  药材与试剂                                          照“2.1.2”项下方法制备全方供试品溶液，再按照“2.1.1”
              潜 阳 育 阴 颗 粒（批 号 分 别 为 2101001、2101003、          项下色谱条件连续测定6次，以马钱苷峰（分离度好、峰
          2012033、2103009、2103013、2104015、2104017、2104018、    形稳定）为参照，计算得各共有峰相对保留时间的 RSD
          2105019、2105020、2106023、2107027、2107028、2108030、    均小于 0.50%（n＝6），相对峰面积的 RSD 均小于 4.60%
          2109032，依次编号 S1～S15）由南京中医药大学附属医                    （n＝6），表明该方法精密度良好。
          院/江苏省中医院提供。各对照品的来源信息见表1；各                           2.1.5  稳定性试验      取潜阳育阴颗粒样品（编号S1），按
          单味药材均购自安徽省万生中药饮片有限公司，经南京                            照“2.1.2”项下方法制备全方供试品溶液，然后在室温下
          中医药大学附属医院/江苏省中医院药学部曹园研究员                            放置0、2、4、8、12、24 h时按照“2.1.1”项下色谱条件进样
          鉴定均为真品。甲醇、乙腈和磷酸均为色谱纯，水为超                            测定，以马钱苷峰为参照，计算得各共有峰相对峰面积
          纯水。                                                 的RSD均小于4.70%（n＝6），相对保留时间的RSD均小
          2 方法与结果                                             于2.90%（n＝6），表明该溶液在室温下放置24 h内稳定。
          2.1 UPLC指纹图谱的建立                                     2.1.6  重复性试验      取潜阳育阴颗粒样品（编号 S1）6
          2.1.1  色谱条件      色谱柱为 Waters ACQUITY UPLC           份，按照“2.1.2”项下方法制备全方供试品溶液，再按照
          BEH C18 （100 mm×3.0 mm，1.7 μm）；流动相 A 为乙腈， “2.1.1”项下色谱条件进样测定，以马钱苷峰为参照，计
          流动相 B 为水（含 0.1% 磷酸），采用梯度洗脱方法（0～                     算得各共有峰相对峰面积的RSD均小于1.90%（n＝6），
          5.0 min，3%A→8%A；5.0～11.0 min，8%A→30%A；              相对保留时间的RSD均小于0.09%（n＝6），表明方法重


          ·2482·   China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 20                                 中国药房    2022年第33卷第20期
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