Page 25 - 《中国药房》2022年19期

为 10.15%～12.11%，总灰分为 9.72%～17.26%，酸不溶
50 μm 50 μm
性灰分为 0.93%～5.66%。考虑到药材来源差异并参考
文献[11]，本研究以略高于测定值设限，建议蓝蓟滇紫草
药材中水分不得过13.0%，总灰分不得过18.0%，酸不溶
性灰分不得过6.0%。
表2 16批蓝蓟滇紫草药材样品中杂质、水分、总灰分和
A.非腺毛单细胞 B.栓化细胞
酸不溶性灰分测定结果（n＝3，%%）
50 μm 50 μm
样品编号 杂质 水分 总灰分 酸不溶性灰分
1 0.31 11.73 11.56 1.72
2 0.54 10.15 15.74 4.44
3 0.31 11.36 11.11 1.84
4 0.64 10.24 11.53 4.69
5 0.53 10.71 14.67 3.39
6 0.56 10.76 9.72 0.93
C.薄壁细胞 D.网纹导管 7 0.36 11.36 10.38 1.39
8 0.44 10.34 12.02 3.45
50 μm 50 μm
9 0.75 11.78 10.11 1.16
10 0.24 10.69 17.26 5.29
11 0.66 11.94 10.49 1.40
12 0.43 10.59 17.12 5.66
13 0.62 11.84 17.15 3.49
14 0.26 12.11 11.69 2.18
15 0.65 11.93 13.09 3.24
E.具缘纹孔导管 F.螺纹导管
16 0.81 11.51 15.39 3.53
图2 蓝蓟滇紫草药材（5号）粉末的显微鉴别特征
2.5 紫外-可见分光光度法测定羟基萘醌总色素含量
照品溶液各 4 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环 2.5.1 对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照
己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶5∶0.5∶0.1，V/V/V/V）为展开 品 20.25 mg，置 500 mL 量瓶中，以 95% 乙醇溶解并定
剂，展开，取出，晾干，再喷以 10% 氢氧化钾甲醇溶液显 容，摇匀，即得质量浓度为 40.5 μg/mL 的左旋紫草素对
色。结果显示，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置 照品溶液。
上显现相同的紫红色斑点，斑点大小、深浅略有不同，喷 2.5.2 供试品溶液的制备 参考 2020 年版《中国药典》
显色剂显色后斑点变为蓝色，详见图3。 （一部）“紫草”项下方法制备供试品溶液 ：取蓝蓟滇紫
[1]
草药材样品适量，于50 ℃干燥3 h，粉碎（过三号筛），取
约 0.5 g，精密称定，置 100 mL 量瓶中，加 95% 乙醇溶解
并定容，在4 h内时时振摇，滤过，精密量取续滤液5 mL，
置25 mL量瓶中，加95%乙醇定容，摇匀，即得。
2.5.3 检测波长的选择 取“2.5.1”项下对照品溶液 6
A.显色前 B.显色前
mL，置于 10 mL 量瓶中，加 95% 乙醇定容，摇匀。取该
溶液，以 95% 乙醇为空白试剂，在 400～800 nm 波长范
围内进行扫描，结果显示，左旋紫草素对照品在（516±
1）nm 波长处有最大吸收峰，与 2020 年版《中国药典》
[1]
（一部）“紫草”项下检测波长一致 ，因此选择516 nm为
C.显色后 D.显色后
a：左旋紫草素对照品；b：β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品；1～ 检测波长。
16：1～16号样品 2.5.4 标准曲线的绘制 取“2.5.1”项下对照品溶液
图3 16批蓝蓟滇紫草药材样品的薄层色谱鉴别结果
2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL，分别置于 10 mL 量瓶中，加
2.4 杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分检查 95% 乙醇定容，摇匀，配制成质量浓度分别为 8.1、16.2、
按 2020 年版《中国药典》（四部）通则 2301、通则 24.3、32.4、40.5 μg/mL的系列标准溶液。以左旋紫草素
0832（第二法：烘干法）和通则 2302 方法测定 16 批药材 对照品的质量浓度（X）为横坐标、对应的吸光度（Y）为纵
[10]
样品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分 ，平行测定 坐标进行线性回归，得其回归方程为 Y＝0.024 2X—
2
3次，取平均值，结果见表2。由表2可知，16批药材样品 0.003 3（R ＝0.999 9）。结果表明，左旋紫草素在 8.1～
中杂质含量为0.24%～0.81%，均未超过1.0%；水分含量 40.5 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。

中国药房 2022年第33卷第19期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 19 ·2323·