Page 27 - 《中国药房》2022年19期

2.6.6 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液（5 号） 表4 左旋紫草素和 β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量
10 μL，分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.6.2” 测定结果（n＝2，mg/g）
项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，左旋 样品批号 左旋紫草素 β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁 总量
紫草素、β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁峰面积的 RSD 分别 1 0.047 0.229 0.275
2 0.298 5.459 5.756
为 2.93%、0.49%（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 3 0.074 1.352 1.426
24 h内稳定性良好。 4 0.880 24.889 25.769
2.6.7 加样回收率试验 取已知含量的蓝蓟滇紫草药 5 0.213 5.644 5.857
6 0.053 0.768 0.821
材样品（5号）粉末6 份，每份约0.25 g，精密称定，置不同
7 0.080 1.440 1.520
的具塞锥形瓶中，分别精密加入一定量的左旋紫草素和 8 0.207 3.719 3.926
β，β′-二甲基异丙酰阿卡宁对照品溶液，按“2.6.1”项下 9 0.039 0.143 0.182
10 0.369 5.238 5.607
方法制备供试品溶液，按“2.6.2”项下色谱条件进样测
11 0.118 1.655 1.773
定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见表3。由表3 12 0.547 9.193 9.740
可知，上述 2 种成分的加样回收率分别为 101.67%、 13 0.190 3.945 4.135
14 0.065 0.591 0.656
99.75%，RSD 分别为 2.32%、2.72%，表明该方法准确度
15 0.204 3.377 3.582
良好。 16 0.329 5.292 5.621
表3 加样回收率试验结果（n＝6） 质量标志性成分，均具有良好的药理活性 [2，14] 。因此，本
成分 样品含量/mg 加入量/mg 测得量/mg 回收率/% 平均加样回收率/% RSD/% 研究测定了蓝蓟滇紫草药材中羟基萘醌总色素以及左
左旋紫草素 0.054 0.060 0.114 100.00 101.67 2.32
0.054 0.060 0.115 101.67 旋紫草素、β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。结果显
0.054 0.060 0.116 103.33 示，蓝蓟滇紫草药材中羟基萘醌总色素的含量较高，其
0.053 0.060 0.112 98.33 建议限度与2020年版《中国药典》（一部）“紫草”一致（即
0.054 0.060 0.117 105.00
0.054 0.060 0.115 101.67 不得少于0.80%）。2020年版《中国药典》（一部）规定紫
β，β′-二甲基异丙酰阿卡宁 1.408 1.414 2.844 101.56 99.75 2.72 草药材中 β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量不得少于
1.435 1.414 2.836 99.08 0.30%，本研究建议蓝蓟滇紫草药材中该成分的含量不
1.447 1.414 2.915 103.82 得少于 0.60 mg/g（即 0.06%），低于前述紫草标准，这可
1.424 1.414 2.793 96.82
1.45 1.414 2.868 100.28 能是因为药材品质不均所造成的。
1.435 1.414 2.806 96.96 本研究发现，不同批次间蓝蓟滇紫草药材样品的总
2.6.8 左旋紫草素和β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量 灰分、酸不溶性灰分、羟基萘醌总色素、左旋紫草素和β，
测定 取16批药材样品，分别按“2.6.1”项下方法制备供 β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量有所差异，这是因为中药
试品溶液，按“2.6.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面 材具有地域性、有限性和复杂性等特点，自然因素和采
积，以外标法计算样品中左旋紫草素和 β，β′-二甲基丙 收加工等人为因素均会对其品质产生影响，造成不同批
[15]
烯酰阿卡宁的含量，每批样品平行测定2次，取平均值， 次的药材质量参差不齐 。从本研究结果可知，2、4、5、
结果见表 4。结果显示，16 批样品中上述 2 种成分的含 8、10、12、13、15、16号样品质量较好，各项指标均能达到
量范围分别为 0.039～0.880、0.143～24.889 mg/g，平均 2020年版《中国药典》“紫草”的限定要求，而9号样品的
含量分别为 0.232、4.558 mg/g。综合测定结果，按不合 质量相对较差，所含羟基萘醌总色素、左旋紫草素和
格率低于样本量的20%进行限定，建议蓝蓟滇紫草药材 β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量均最低；另外，相同产
中左旋紫草素含量不得少于0.06 mg/g，β，β′-二甲基丙烯 地不同批次的样品质量也存在差异（如2、4、5、8号样品
酰阿卡宁含量不得少于0.60 mg/g。 与3、9号样品均来自巴基斯坦，但前4批样品质量更优，
3 讨论 所含主要活性成分含量较高）。因此，仍需采集更多产
本研究方法参考了2020年版《中国药典》（一部）“紫 地药材以建立更完善的质量标准。
[1]
草”项下方法 ，并在其基础上增加了总灰分、酸不溶性 本研究仅对蓝蓟滇紫草药材做了质量标准研究，未
灰分检查和左旋紫草素的含量测定。由本研究结果可 来需对其与新疆紫草或内蒙紫草等其他类紫草进行质
知，所建方法简便、可靠，方法学考察结果均符合《中国 量比较研究，以期更科学地判断其作为紫草入药的可行
药典》要求，可以为科学评价蓝蓟滇紫草药材的质量提 性。另外，现代研究表明，中药材具有多成分特点，通过
供参考。 多途径、多靶点协同发挥药效，为了确保蓝蓟滇紫草药
蓝蓟滇紫草的外观、性状、粉末特征与紫草非常相 材的安全性和临床有效性，未来还需测定其所含的多个
似。紫草萘醌类化合物是这类药材的主要活性成分，其 药效成分来共同评价其内在质量。
中左旋紫草素和β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁是其重要的 （下转第2332页）

中国药房 2022年第33卷第19期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 19 ·2325·