Page 72 - 《中国药房》2022年18期

表2 8种待测皂苷类成分的质谱检测参数 149.95、149.95、150.08、150.02、149.91、149.95、150.08、
待测成分 保留时间/min 母离子m/z 定量子离子m/z 锥孔电压/V 碰撞能量/eV 149.90 μg/mL的混合对照品溶液。
2.87 931.5 637.4 100 30
三七皂苷R 1 2.2.3 供试品溶液 取活血止痛胶囊内容物约0.1 g，精
3.66 799.5 637.4 100 18
人参皂苷Rg 1
人参皂苷Re 3.73 945.5 475.4 100 35 密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，
人参皂苷Rf 8.47 799.5 475.4 100 38 密塞，称定质量，加热回流2.5 h，放冷，再次称定质量，用
8.60 799.5 653.4 100 23
拟人参皂苷F 11 80% 甲醇补足减失的质量，摇匀，以 10 000 r/min 离心 5
11.64 1 107.6 945.5 100 35
人参皂苷Rb 1
12.32 1 077.5 945.5 110 38 min，取上清液 0.5 mL 至 10 mL 量瓶中，用 20% 乙腈定
人参皂苷Rb 3
人参皂苷Rd 12.65 945.5 621.4 100 35 容，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过，即得。取活血止痛片样
2.2 溶液的制备 品，研磨成粉，同法操作。
2.2.1 对照品储备液和三七茎叶提取物对照溶液 取 2.2.4 对照药材溶液 取西洋参、人参、三七对照药材
三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、 各约0.1 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入80%
甲醇 25 mL，照“2.2.3”项下方法操作，制得各对照药材
人参皂苷Rd、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb3、拟人参皂苷F11
对照品各约10 mg，精密称定，分别置于10 mL棕色量瓶 溶液。
中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，制得上述8种成分 2.2.5 空白溶液 取80%甲醇适量，作为空白溶液。
质量浓度分别为1.065、1.068、1.069、1.147、1.017、1.053、 2.3 方法学考察
1.120、1.336 mg/mL 的对照品储备液。另取三七茎叶皂 2.3.1 系统适用性试验 取“2.2”项下混合对照品溶液、
苷对照提取物适量，同法制得质量浓度为 1.216 mg/mL 供试品溶液及空白溶液各适量，按照“2.1”项下色谱与质
（以提取物质量计）的三七茎叶提取物对照溶液。 谱条件进样分析，记录总离子流图（图 1A～图 1B，片剂
2.2.2 混合对照品溶液 分别精密吸取“2.2.1”项下三 和空白溶液的色谱图略）。由图1可知，各成分色谱峰峰
七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人 形良好，空白溶液对各成分的测定无干扰。
参皂苷Rd、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb3、拟人参皂苷F11对 在参考相关文献的基础上 [8―12] ，本研究通过比对含
照品储备液适量，置于同一 10 mL 棕色量瓶中，用 20% 拟人参皂苷 F11、人参皂苷 Rb3、人参皂苷 Rf 混合对照品
乙腈稀释至刻度，混匀，制得各成分质量浓度分别为 和各对照药材、三七茎叶提取物对照溶液的总离子流图

100 6 100 6 100 6
0 0 0
100 7 100 100 7
0 8 0 8 100 8
0
r l te audne ％ 100 1 3 r l te audne ％ 100 1 3 r l te audne ％ bnac/ v 100 1
bnac/
bnac/
0
0
0
100
100
0
0
0
100
100
100
v
v
e a i
0
0
0
100
0
0 5 e a i 100 e a i 100
0
100 100 100
2 2 2
0 0 0
100 100 100
4
0 0 0
2 4 6 8 10 12 14 2 4 6 8 10 12 14 2 4 6 8 10 12 14
t/min t/min t/min
A.混合对照品溶液 B.活血止痛胶囊（批号190506）供试品溶液 C.三七茎叶提取物对照溶液
100 6 100 6 100 6
0 0 0
100 100 100
0 8 0 8 0 8
r l te audne ％ 100 3 r l te audne ％ 100 3 r l te audne ％ 100 1 3
bnac/
bnac/
bnac/
0
0
0
100
100
100
0
0
0
100
100
100
v
v
v
e a i
0
0
0
100
0
0
0 5 e a i 100 e a i 100
100 2 100 2 100 2
0 0 0
100 100 4 100
0 0 0
2 4 6 8 10 12 14 2 4 6 8 10 12 14 2 4 6 8 10 12 14
t/min t/min t/min
D.西洋参对照药材溶液 E.人参对照药材溶液 F.三七对照药材溶液
1：三七皂苷R 1；2：人参皂苷Rg 1；3：人参皂苷Re；4：人参皂苷Rf；5：拟人参皂苷F 11；6：人参皂苷Rb 1；7：人参皂苷Rb 3；8：人参皂苷Rd
图1 8种待测皂苷类成分定量分析的总离子流图
·2242· China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18 中国药房 2022年第33卷第18期