Page 74 - 《中国药房》2022年18期
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3 讨论                                                    综上所述，本文以 UPLC-MS/MS 法为手段，建立了
          3.1 提取溶剂与提取方式考察                                     同时测定活血止痛胶囊/片中 5 种指标性皂苷类成分含
              本课题组前期考察了不同体积分数（70%、80%、                        量和确证西洋参、人参、三七茎叶非法添加的检测方法，
          100%）甲醇以及水饱和正丁醇对活血止痛制剂中皂苷                           可为活血止痛制剂的质量控制提供参考，为打击非法添
          类成分的提取效果，同时考察了加热回流提取和超声提                            加行为提供技术支撑。
          取对皂苷类成分提取率的影响，结果表明，80% 甲醇加                          参考文献
          热回流提取的效果最优，经提取时间（1.5、2、2.5、3 h）优                    [ 1 ]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].2020年
          化后，最终确定选用80%甲醇加热回流提取2.5 h。                               版.北京：中国医药科技出版社，2020：1392-1395.
          3.2 色谱与质谱条件优化                                       [ 2 ]  国家药品监督管理局 . 国家药品标准：YBZ25062005-
                                                                   2010Z[S].2019版.北京：中国标准出版社，2019：1-2.
              本课题组前期对水-甲醇、水-乙腈等流动相的组成
                                                              [ 3 ]  王晶，张勇，毕萌菲，等.RP-HPLC法分析测定人参、西洋
          进行了考察，结果表明，水-乙腈流动相体系的分离效果
                                                                   参、三七中的皂苷类化合物[J]. 食品研究与开发，2020，
          优于水-甲醇体系；同时，在水相中加入0.1%甲酸可提高                              41（7）：172-176.
          各待测成分的色谱响应值，改善其色谱峰峰形，提高离                            [ 4 ]  王峰，聂黎行，于健东，等 . 活血止痛制剂中三七的专属
          子化效率。本课题组前期对不同皂苷类成分对照品溶                                  性鉴别方法研究[J].中国药事，2019，33（7）：760-766.
          液进行了质谱分析，在调节锥孔电压和碰撞能量的同时                            [ 5 ]  赵振霞，王晓蕾，雷蓉，等 .UPLC-MS/MS 检测乌鸡白凤
          优化了待测成分的定量离子对，结果表明，在MRM、ESI                              丸中非法添加西洋参[J]. 中国现代应用药学，2020，37
          负离子扫描模式下，各待测成分的分子离子峰均较稳定                                （4）：420-424.
          且响应较强。                                              [ 6 ]  赵振霞，王敏，王晓蕾，等 . 心可舒胶囊中非法添加三七
          3.3 检测方法的选择                                              茎叶的UPLC/MS/MS法检测[J].时珍国医国药，2019，30
              HPLC 法虽在皂苷类成分的检测中运用广泛 ，但                            （3）：619-622.
                                                     [13]
                                                              [ 7 ]  刘永利，赵振霞，苏建，等.三七粉质量评价研究[J].中国
          该类成分的紫外响应较弱，且拟人参皂苷 F11、人参皂苷
                                                                   药事，2017，31（4）：407-411.
          Rb3等分子内并无共轭体系，仅在紫外检测器中呈末端
                                                              [ 8 ]  刘永利，雷蓉，王晓蕾，等.基于中药质量标志物的人参、
          吸收；而蒸发光散射检测器存在灵敏度低、专属性有限                                 西洋参、三七及相关中成药质量控制方法研究[J]. 中国
                [14]
          的不足 。由此可见，将常规 HPLC 法作为非法添加指                              药学杂志，2019，54（17）：1402-1410.
          标性成分的筛查手段，存在检测灵敏度和选择性不高的                            [ 9 ]  李丽，刘春明，吴巍，等.高效液相色谱-电喷雾质谱联用
          缺点。UPLC-MS/MS 法具有检测灵敏度高、选择性强、                            法测定人参和西洋参的皂苷类成分[J].分析化学，2005，
                        [15]
          假阳性少等优点 ，故本研究选择该法快速检测活血止                                 33（8）：1087-1090.
          痛胶囊/片中的皂苷类指标性成分。                                    [10]  刘鹏，王士伟，夏广萍.西洋参花蕾中人参皂苷Re、拟人
          3.4  含量检测结果分析                                            参皂苷F11、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd的含量测定[J].中
              本研究从各批次活血止痛胶囊/片中均检出人参皂                               草药，2018，49（17）：4144-4147.
          苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、三七皂                      [11]  刘翀，韩金玉，常贺英，等 . 三七茎叶提取物中人参皂苷
          苷R1，其中胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷                            Rb3的分离及指纹图谱[J].天津大学学报，2006，39（10）：
                                           [1]
          R1总含量均符合药典的含量限度要求 。有研究表明，                                1151-1156.
                                                              [12]  费毅琴，杨萍，肖凌，等 .HPLC 法快速筛查中成药中三
          西洋参、人参、三七共有峰峰面积比值存在一定关系：在
                                                                   七/人参茎叶代替根和根茎[J]. 中成药，2015，37（8）：
          西洋参、人参、三七中，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re比值
                                                                   1730-1733.
                                              [16]
          分别为 0.13±0.08、1.20±0.60、8.30±3.00 。本课题组             [13]  袁铭铭，周国平，熊晓丽，等 . 高效液相色谱法测定虎力
          根据皂苷峰面积比值关系并结合特征性指标成分对活                                  散片中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1和 Rb1的含量[J]. 药品
          血止痛制剂中的三七药材质量进行了评价分析，结果显                                 评价，2021，18（21）：1289-1292.
          示，制剂中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的峰面积比值为                          [14]  罗艳，杨柳，涂晓琴，等.高效液相色谱-蒸发光散射法同
          7.79～8.62，与文献[16]基本一致。各批产品中均未检出                          时测定山银花提取物中5种皂苷的含量[J].食品安全质
          人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11，部分样品检出了人参皂苷                              量检测学报，2019，10（7）：1914-1919.
                                                              [15]  洪艳，文晓霞，李莎，等 . LC-MS/MS 法同时测定复方丹
          Rb3，经与三七对照药材溶液（未经稀释）及人参皂苷Rb3
          对照品溶液色谱图对比，初步判断人参皂苷 Rb3可能与                               参颗粒和复方丹参滴丸中6种成分[J].中成药，2019，41
          三七药材有关；所测批次样本中均未发现西洋参、人参                                （2）：270-274.
                                                              [16]  严华，张慧秀，白宗利，等 . 基于特征图谱的人参属药材
          非法添加现象。此外本研究还发现，按照片剂规格及日                                 西洋参、人参、三七的比较[J].世界中医药，2021，16（6）：
          服用量等量折算，江西桔王药业有限公司的活血止痛片                                 887-895.
          中5种皂苷类成分的含量普遍低于其他生产厂家样品，                                          （收稿日期：2022-03-08 修回日期：2022-07-06）
          考虑可能存在三七投料量偏低的现象。                                                                       （编辑：张元媛）




          ·2244·   China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18                                 中国药房    2022年第33卷第18期
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