Page 73 - 《中国药房》2022年18期

（图 1A 和图 1C～图 1F）可知，三七中含有三七皂苷 R1、 分析，记录峰面积并按标准曲线法计算含量。结果显
人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd； 示，胶囊中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rg1、人
拟人参皂苷F11为西洋参特有成分，人参皂苷Rb3为三七 参皂苷 Re、人参皂苷 Rd、人参皂苷 Rf、人参皂苷 Rb3、拟
茎叶特有成分，人参皂苷Rf为人参特有成分，三七药材 人参皂苷 F11含量的 RSD 分别为 2.69%、2.22%、2.86%、
中基本不含有以上 3 种成分，故前述 5 种成分可作为三 2.89%、4.81%、1.09%、1.17%、1.83%（n＝6），片剂中上述
七质量评价的考察指标。 成分含量的 RSD 分别为 2.91%、2.17%、3.04%、2.67%、
2.3.2 线性关系考察 精密吸取“2.2.2”项下混合对照 3.58%、1.24%、1.32%、1.56%（n＝6），表明方法重复性
品溶液1 mL，用20%乙腈逐级稀释，制成不同质量浓度 良好。
（含8个浓度点）的混合对照品标准工作溶液，按照“2.1” 2.3.6 稳定性试验 取“2.3.5”项下同一供试品溶液（胶
项下色谱与质谱条件进样测定，记录峰面积。以各待测 囊：批号 190328），分别在室温下放置 0、2、4、8、12、24 h
成分的质量浓度为横坐标（X）、对应峰面积为纵坐标（Y） 时按照“2.1”项下色谱与质谱条件进样分析，记录峰面
进行线性回归。结果显示，各待测成分在各自的检测质 积。结果显示，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rb1、人参皂苷
2
量浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（R ＞0.997）， Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rd、人参皂苷 Rf、人参皂苷
详见表3。 Rb3、拟人参皂苷 F11峰面积的 RSD 均不高于 4.79%（n＝
表3 8种待测皂苷类成分的回归方程、线性范围和检测 6），表明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
限、定量限 2.3.7 加样回收率试验 精密称取已知含量的活血止
待测成分 回归方程 R 2 线性范围/（ng/mL） 检测限/（ng/mL） 定量限/（ng/mL） 痛胶囊（批号190328）、活血止痛片（批号201004）样品适
Y＝17.573 3X－14.144 7 0.999 6 9.99～1 499.50 1.83 5.42
三七皂苷R 1 量，各平行6份，分别精密加入与活血止痛胶囊已知量相
人参皂苷Rg 1 Y＝13.505 8X+0.037 6 0.998 8 10.01～1 500.80 1.44 3.68
人参皂苷Re Y＝11.877 1X－22.182 7 0.999 5 10.00～1 500.20 2.62 7.41 当的三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷
人参皂苷Rf Y＝48.384 1X+9.248 7 0.999 2 9.99～1 499.50 1.28 3.45 Re、人参皂苷 Rd 对照品储备液 28.2、93.6、117.0、14.2、
拟人参皂苷F 11 Y＝17.365 3X－20.719 4 0.998 9 9.99～1 499.00 2.33 6.44 21.8 μL，或者与活血止痛片已知量相当的上述各对照品
人参皂苷Rb 1 Y＝4.882 7X－24.383 1 0.998 3 9.99～1 499.50 1.04 3.01 储备液 24.4、88.2、105.0、12.4、28.0 μL，同时加入人参皂
人参皂苷Rb 3 Y＝7.385 3X－13.823 2 0.998 7 10.01～1 500.80 2.12 6.21
人参皂苷Rd Y＝12.754 2X+26.001 5 0.997 9 9.99～1 499.10 2.64 8.06 苷 Rb3、人参皂苷 Rf、拟人参皂苷 F11对照品储备液 89.2、
2.3.3 检出限与定量限考察 精密吸取“2.2.2”项下混 95.0、74.8 μL。按照“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，
合对照品溶液，用20%乙腈逐级稀释，按照“2.1”项下色 再按照“2.1”项下色谱与质谱条件进样测定，记录峰面积
谱与质谱条件进样分析，以信噪比3∶1计算检出限，以信 并计算加样回收率。结果显示，胶囊中三七皂苷 R1、人
噪比10∶1计算定量限，结果见表3。 参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人
2.3.4 精密度试验 按照“2.3.2”项下方法制备三七皂 参皂苷 Rb3、人参皂苷 Rf、拟人参皂苷 F11的平均加样回
苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂 收 率 分 别 为 101.71%、102.40%、100.40%、101.37%、
苷Rd、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb3、拟人参皂苷F11质量浓 98.72%、100.00%、98.98%、98.84%，RSD 分别为 4.64%、
度分别为 19.99、19.99、20.01、20.00、19.98、19.99、20.01、 3.52%、4.30%、4.21%、3.23%、1.17%、1.09%、1.83%（n＝
19.99 ng/mL 的另一混合对照品溶液，按照“2.1”项下色 6）；片剂中上述成分的平均加样回收率分别为106.47%、
谱与质谱条件连续进样分析6次，记录峰面积。结果显 106.10%、100.17%、102.39%、95.18%、96.22%、99.98%、
示 ，上 述 成 分 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 3.52%、4.32%、 98.92%，RSD 分 别 为 4.29%、3.58%、3.86%、2.81%、
4.06%、3.47%、3.16%、4.57%、5.40%、4.24%（n＝6），表明 4.04%、2.15%、1.29%、1.71%（n＝6）。
仪器精密度良好。 2.3.8 样品含量测定 取不同批次的活血止痛胶囊和
2.3.5 重复性试验 取同一活血止痛制剂样品（胶囊： 活血止痛片，按照“2.2.3”项下方法平行制备供试品溶液
批号 190328；片剂：批号 201004），精密称定，各平行 6 各 2 份，按照“2.1”项下色谱与质谱条件进样测定，记录
峰面积，再按标准曲线法计算样品中各皂苷类成分的含
份，分别加入人参皂苷Rb3、人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11
对照品储备液 89.2、95.0、74.8 μL，按照“2.2.3”项下方法 量并进行人参皂苷 Rb3、人参皂苷 Rf、拟人参皂苷 F11的
制备供试品溶液，再按照“2.1”项下色谱与质谱条件进样 确证分析。不同厂家样品的具体检测结果见表4。
表4 不同厂家活血止痛胶囊/片中8种皂苷类成分的含量测定结果（n＝2，μg/g）
制剂 企业 人参皂苷Re 人参皂苷Rd 人参皂苷Rg 1 三七皂苷R 1 人参皂苷Rb 1 人参皂苷Rb 3 a 人参皂苷Rf 拟人参皂苷F 11
活血止痛胶囊 南京中山制药有限公司 291.79～368.70 427.71～565.56 2 294.28～2 874.97 571.22～729.48 1 841.33～2 339.99 ≤45.02 / /
珠海安生凤凰制药有限公司 388.88～426.89 606.92～677.49 2 975.60～3 371.43 748.70～848.19 2 486.35～2 959.12 ≤43.10 / /
江西百神昌诺药业有限公司 313.03～403.29 532.89～586.66 2 644.32～2 936.10 666.59～731.88 2 199.72～2 604.85 ≤39.24 / /
活血止痛片 江西桔王药业有限公司 44.11～72.25 80.48～135.15 393.36～622.46 79.83～150.12 288.64～552.65 / / /
合肥今越制药有限公司 281.30～381.39 404.88～549.55 2 118.90～2 583.34 453.21～629.07 1 300.93～2 312.83 ≤42.03 / /
江苏万高药业股份有限公司 262.42～393.83 311.75～449.21 1 911.67～3 548.57 419.97～872.60 1 542.42～2 912.66 ≤44.79 / /
a：部分批次样品检测结果低于定量限，以“≤”表示；/：所有批次样品均未检出或均低于检出限

中国药房 2022年第33卷第18期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18 ·2243·