Page 37 - 《中国药房》2022年17期
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显示,15批QM与对照指纹图谱的相似度均超过0.975;
        共标定了 22 个共有峰,其峰面积之和占总峰面积的                            2 500
        86.74%,表明其能够代表QM色谱图的概况。色谱图中
                                                             2 000
        黄芩苷峰(峰 14)的保留时间适中、分离度好、峰面积较                                                                     样品(S1)
                                                                                                        枳实
                                                             1 500                                      砂仁
        大且稳定,故以其作为参照峰(S),计算得15批QM各共                         U/mV                                        蒲公英
                                                                                                        牡丹皮
        有峰相对保留时间的 RSD≤1.2%,表明 15 批 QM 的出                     1 000                                      黄芩
                                                                                                        厚朴
                                                                                                        地黄
        峰时间相对稳定;各共有峰峰面积的 RSD 为 2.96%~                         500                                       丹参
                                                                                                        大黄
                                                                                                        川芎
        16.31%,表明15批QM所含成分存在批次间差异。                                                                      陈皮
                                                               0                                        败酱草
                                        (S)                      0      20      40     60      80    100
                                                                                   t/min
          2 500                                                        A.单味饮片供试液与供试品溶液色谱对照图
          2 000
                                                             1 200
          1 500
         U/mV                                                1 000
          1 000
                                                              800
                                                                                                        混合对照
          500                                                                                           品溶液
                                                            U/mV  600
            0                                                 400
              0      20     40      60      80      100
                                t/min                         200
                                                                                                        供试品
          图1   15批QM的HPLC指纹图谱及对照指纹图谱                           0                                         溶液
        2.3.5  色谱峰的归属及指认          分别取混合对照品溶液、                    0      20      40      60      80      100
                                                                                     t/min
        供试品溶液(S1)及单味饮片供试液,按“2.1”项下色谱条                                  B.混合对照品溶液与供试品溶液(S1)的色谱对照图
        件进样测定,记录色谱图(图2)。通过色谱图比对,共归                             4:绿原酸;8:阿魏酸;9:菊苣酸;10:橙皮苷;14:黄芩苷;15:丹酚
        属了 22 个共有峰,指认了 8 个共有峰。其中,峰 3、峰 5                   酸B;21:黄芩素;22:丹皮酚
        归属于枳实,峰4(绿原酸)、峰9(菊苣酸)归属于蒲公英,                                  图2   QM共有峰的归属及指认
        峰 22(丹皮酚)归属于牡丹皮,峰 14(黄芩苷)、峰 19、峰                                        平方欧氏距离
        21(黄芩素)归属于黄芩,峰 11、峰 13、峰 15(丹酚酸 B)、                           0    5    10   15    20   25
                                                                     S5
        峰 16 归属于丹参,峰 7、峰 12、峰 17、峰 18、峰 20 归属于                       S8
                                                                    S13
        大黄,峰 6、峰 8(阿魏酸)归属于川芎,峰 10(橙皮苷)归                             S12
        属于陈皮,峰 1 为枳实、蒲公英、牡丹皮、地黄、大黄、川                                S15
                                                                     S6
        芎、陈皮和败酱草的共有成分,峰2为牡丹皮、大黄和川                                   S11
                                                                     S7
        芎的共有成分。                                                     S14
        2.4  化学模式识别分析                                                S1
                                                                     S4
        2.4.1  聚类分析      将 22 个共有峰的峰面积数据采用                           S2
                                                                    S10
        Z-Score 标准化处理后,通过 SPSS 20.0 软件进行聚类分                          S9
                                                                     S3
        析。结果显示,当平方欧氏距离为 10 时,可将 15 批 QM
        聚为2类,其中S1~S4及S9、S10聚为一类,其余批次样                                图3 15批QM的聚类分析树状图
        品聚为另一类(图 3)。这表明 QM 存在批次间差异,可
        能与中药饮片产地、厂家、批次等存在差异有关,提示保                               4
                                                                3
        持饮片来源及厂家稳定对QM的质控具有重要意义。
                                                                2
        2.4.2  主成分分析      将 22 个共有峰的峰面积数据采用                     1
                                                                0
        Z-Score标准化处理后导入SIMCA 14.1软件进行主成分                      t[2]  -1
            [1]
        分析 。以特征值≥1 作为提取标准,共得到 5 个主成                            -2
                                                               -3
        分,其累计方差贡献率达到了93.6%,提示提取出的5个                            -4
        主成分能够概括 QM 中绝大部分信息。15 批 QM 可被                          -5
                                                                -15   -10    -5     0      5     10
        分为2类,其中S1~S4及S9、S10为一类,其余批次样品                                               t[1]
        为另一类,与聚类分析结果一致,详见图4。                                         图4 15批QM的主成分分析结果


        中国药房    2022年第33卷第17期                                             China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17  ·2079 ·
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