Page 37 - 《中国药房》2022年17期
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显示,15批QM与对照指纹图谱的相似度均超过0.975;
共标定了 22 个共有峰,其峰面积之和占总峰面积的 2 500
86.74%,表明其能够代表QM色谱图的概况。色谱图中
2 000
黄芩苷峰(峰 14)的保留时间适中、分离度好、峰面积较 样品(S1)
枳实
1 500 砂仁
大且稳定,故以其作为参照峰(S),计算得15批QM各共 U/mV 蒲公英
牡丹皮
有峰相对保留时间的 RSD≤1.2%,表明 15 批 QM 的出 1 000 黄芩
厚朴
地黄
峰时间相对稳定;各共有峰峰面积的 RSD 为 2.96%~ 500 丹参
大黄
川芎
16.31%,表明15批QM所含成分存在批次间差异。 陈皮
0 败酱草
(S) 0 20 40 60 80 100
t/min
2 500 A.单味饮片供试液与供试品溶液色谱对照图
2 000
1 200
1 500
U/mV 1 000
1 000
800
混合对照
500 品溶液
U/mV 600
0 400
0 20 40 60 80 100
t/min 200
供试品
图1 15批QM的HPLC指纹图谱及对照指纹图谱 0 溶液
2.3.5 色谱峰的归属及指认 分别取混合对照品溶液、 0 20 40 60 80 100
t/min
供试品溶液(S1)及单味饮片供试液,按“2.1”项下色谱条 B.混合对照品溶液与供试品溶液(S1)的色谱对照图
件进样测定,记录色谱图(图2)。通过色谱图比对,共归 4:绿原酸;8:阿魏酸;9:菊苣酸;10:橙皮苷;14:黄芩苷;15:丹酚
属了 22 个共有峰,指认了 8 个共有峰。其中,峰 3、峰 5 酸B;21:黄芩素;22:丹皮酚
归属于枳实,峰4(绿原酸)、峰9(菊苣酸)归属于蒲公英, 图2 QM共有峰的归属及指认
峰 22(丹皮酚)归属于牡丹皮,峰 14(黄芩苷)、峰 19、峰 平方欧氏距离
21(黄芩素)归属于黄芩,峰 11、峰 13、峰 15(丹酚酸 B)、 0 5 10 15 20 25
S5
峰 16 归属于丹参,峰 7、峰 12、峰 17、峰 18、峰 20 归属于 S8
S13
大黄,峰 6、峰 8(阿魏酸)归属于川芎,峰 10(橙皮苷)归 S12
属于陈皮,峰 1 为枳实、蒲公英、牡丹皮、地黄、大黄、川 S15
S6
芎、陈皮和败酱草的共有成分,峰2为牡丹皮、大黄和川 S11
S7
芎的共有成分。 S14
2.4 化学模式识别分析 S1
S4
2.4.1 聚类分析 将 22 个共有峰的峰面积数据采用 S2
S10
Z-Score 标准化处理后,通过 SPSS 20.0 软件进行聚类分 S9
S3
析。结果显示,当平方欧氏距离为 10 时,可将 15 批 QM
聚为2类,其中S1~S4及S9、S10聚为一类,其余批次样 图3 15批QM的聚类分析树状图
品聚为另一类(图 3)。这表明 QM 存在批次间差异,可
能与中药饮片产地、厂家、批次等存在差异有关,提示保 4
3
持饮片来源及厂家稳定对QM的质控具有重要意义。
2
2.4.2 主成分分析 将 22 个共有峰的峰面积数据采用 1
0
Z-Score标准化处理后导入SIMCA 14.1软件进行主成分 t[2] -1
[1]
分析 。以特征值≥1 作为提取标准,共得到 5 个主成 -2
-3
分,其累计方差贡献率达到了93.6%,提示提取出的5个 -4
主成分能够概括 QM 中绝大部分信息。15 批 QM 可被 -5
-15 -10 -5 0 5 10
分为2类,其中S1~S4及S9、S10为一类,其余批次样品 t[1]
为另一类,与聚类分析结果一致,详见图4。 图4 15批QM的主成分分析结果
中国药房 2022年第33卷第17期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17 ·2079 ·