Page 33 - 《中国药房》2022年14期
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表 4   不同提取方法对 6 种成分含量的影响(n=3,                      2.4.3  提取温度      取龙眼叶药材(编号S1),每份约2 g,
              mg/g)                                        共 7 份,精密称定,加入无水乙醇 14 mL,于不同水浴提

         待测成分       水浴提取法        超声提取法        回流提取法        取温度(40、50、60、70、75、80、90 ℃)提取50 min,考察不
         没食子酸        1.505 4      0.676 6      1.640 6     同水浴提取温度对综合评分的影响。结果显示,虽然提
         原儿茶酸        0.161 1      0.123 5      0.150 7
         没食子酸乙酯      1.062 5      0.183 5      0.813 2     取温度为 90 ℃时的综合评分最高,但与 80 ℃时的综合
         槲皮素         1.756 6      1.575 5      1.823 6     评分相差不大。从节约能源考虑,故选择提取温度为
         木犀草素        0.085 9      0.038 6      0.082 6
         山柰酚         0.430 5      0.415 2      0.447 3     80 ℃。结果见图2C。
         总含量         5.002 0      3.012 9      4.958 0     2.4.4  提取时间      取龙眼叶药材(编号S1),每份约2 g,

        将权重系数设置4个梯度:没食子酸和槲皮素的含量较                           共7份,精密称定,加入无水乙醇14 mL,于80 ℃水浴分
        高,权重系数设置为30%;没食子酸乙酯的含量居中,权                         别提取不同时间(30、50、70、90、110、130、150 min),考
        重系数设置为 20%;山柰酚的含量其次,权重系数设置                         察不同提取时间对综合评分的影响。结果显示,当提取
        为 10%;原儿茶酸和木犀草素的含量最低,权重系数设                         时间为 70 min 时,综合评分最高,故选择提取时间为
        置为 5%。据此得到实际综合评分(Y)=ΣDiJ×权重系                       50~90 min进行后续实验。结果见图2D。
        数 [16-17] ,即 Y=DiJ 没食子酸×30%×100+DiJ 原儿茶酸×5%×100+   2.5 Box-Behnken响应面法优化龙眼叶的提取工艺
        DiJ 没食子酸乙酯×20%×100+ DiJ 槲皮素×30%×100+ DiJ 木犀草素×     2.5.1  实验设计与结果          根据 Box-Behnken 响应面法
        5%×100+DiJ 山柰酚×10%×100 ,式中 DiJ 表示某指标的              的设计原理 及单因素实验结果,以乙醇体积分数(A)、
                                 [17]
                                                                      [18]
        含量。                                                料液比(B)、提取时间(C)为考察因素,以综合评分(Y)
        2.4  单因素实验                                         为考察指标对龙眼叶的提取工艺进行优化。Box-
        2.4.1  乙醇体积分数       取龙眼叶药材(编号S1),每份约               Behnken响应面法优化龙眼叶提取工艺的因素与水平见
        2 g,共 7 份,精密称定,分别加入不同体积分数的乙醇                       表5,实验设计方案与结果见表6。
       (50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇、90%乙醇、                     表5    Box-Behnken响应面法优化龙眼叶提取工艺的因
        95%乙醇、无水乙醇)各 10 mL,于 80 ℃水浴提取 50                         素与水平
        min,考察不同乙醇体积分数对综合评分的影响。结果
                                                            水平        A/%          B/(g/mL)       C/min
        显示,当乙醇体积分数为100%(无水乙醇)时,综合评分                         -1         80            1∶4           50
        最高,故选择乙醇体积分数为 80%~100%进行后续实                          0         90            1∶7           70
                                                             1        100            1∶10          90
        验。结果见图2A。
                                                           表6    Box-Behnken响应面法优化龙眼叶提取工艺的实
         100                     100
                                                                 验设计方案与结果
          80
                                  80
         综合评分/分  60              综合评分/分  60                 实验号     A       水平       C           Y/分
                                                                             B
                                  40
          40
                                                                                                     41.15
                                                                                             41.92
          20                      20                         1     -1       -1       0       实际值     理论值
              50  60  70  80  90  95  100  1∶4 1∶5 1∶6 1∶7 1∶8 1∶9 1∶10  2  1  -1    0       67.77   67.23
                  乙醇体积分数/%                 料液比/(g/mL)
               A.乙醇体积分数的影响                B.料液比的影响           3     -1        1       0       66.49   67.03
                                                             4      1        1       0       87.44   88.21
         100                     100                         5     -1        0      -1       64.72   64.47
                                  80
          80
         综合评分/分  60              综合评分/分  60                  6 7 8  -1 1 1   0 0 0  -1 1 1   85.80   85.32
                                                                                                     71.27
                                                                                             70.79
                                                                                                     97.69
                                                                                             97.44
                                  40
          40
          20                      20                         9      0       -1      -1       42.60   43.62
              40  50  60  70  75  80  90  30  50  70  90 110 130 150  10  0  1      -1       72.01   71.72
                   提取温度/℃                  提取时间/min
                 C.提取温度的影响               D.提取时间的影响          11      0       -1       1       57.57   57.86
                                                            12      0        1       1       77.65   77.63
            图2 乙醇体积分数等因素对综合评分的影响                            13      0        0       0       71.55   73.07
                                                            14      0        0       0       74.30   73.07
        2.4.2  料液比    取龙眼叶药材(编号S1),每份约2 g,共
                                                            15      0        0       0       74.04   73.07
        7份,精密称定,分别按不同料液比(1 ∶ 4、1 ∶ 5、1 ∶ 6、1 ∶ 7、           16      0        0       0       72.00   73.07
        1 ∶ 8、1 ∶ 9、1 ∶ 10,g/mL)加入无水乙醇,于 80 ℃水浴提取           17      0        0       0       73.45   73.07
        50 min,考察不同料液比对综合评分的影响。结果显                         2.5.2  模型建立与方差分析            采用 Design-expert 8.0.6
        示,当料液比为1 ∶ 7时,综合评分最高,故选择料液比为                       软件对表6中的数据进行多元回归拟合,得二次多项回
        1∶4~1∶10进行后续实验。结果见图2B。                             归方程为 Y=73.07+11.82×A+11.72×B+4.79×C-1.22×
        中国药房2022年第33卷第14期                                                China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14  ·1691 ·
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