Page 33 - 《中国药房》2022年14期
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表 4 不同提取方法对 6 种成分含量的影响(n=3, 2.4.3 提取温度 取龙眼叶药材(编号S1),每份约2 g,
mg/g) 共 7 份,精密称定,加入无水乙醇 14 mL,于不同水浴提
待测成分 水浴提取法 超声提取法 回流提取法 取温度(40、50、60、70、75、80、90 ℃)提取50 min,考察不
没食子酸 1.505 4 0.676 6 1.640 6 同水浴提取温度对综合评分的影响。结果显示,虽然提
原儿茶酸 0.161 1 0.123 5 0.150 7
没食子酸乙酯 1.062 5 0.183 5 0.813 2 取温度为 90 ℃时的综合评分最高,但与 80 ℃时的综合
槲皮素 1.756 6 1.575 5 1.823 6 评分相差不大。从节约能源考虑,故选择提取温度为
木犀草素 0.085 9 0.038 6 0.082 6
山柰酚 0.430 5 0.415 2 0.447 3 80 ℃。结果见图2C。
总含量 5.002 0 3.012 9 4.958 0 2.4.4 提取时间 取龙眼叶药材(编号S1),每份约2 g,
将权重系数设置4个梯度:没食子酸和槲皮素的含量较 共7份,精密称定,加入无水乙醇14 mL,于80 ℃水浴分
高,权重系数设置为30%;没食子酸乙酯的含量居中,权 别提取不同时间(30、50、70、90、110、130、150 min),考
重系数设置为 20%;山柰酚的含量其次,权重系数设置 察不同提取时间对综合评分的影响。结果显示,当提取
为 10%;原儿茶酸和木犀草素的含量最低,权重系数设 时间为 70 min 时,综合评分最高,故选择提取时间为
置为 5%。据此得到实际综合评分(Y)=ΣDiJ×权重系 50~90 min进行后续实验。结果见图2D。
数 [16-17] ,即 Y=DiJ 没食子酸×30%×100+DiJ 原儿茶酸×5%×100+ 2.5 Box-Behnken响应面法优化龙眼叶的提取工艺
DiJ 没食子酸乙酯×20%×100+ DiJ 槲皮素×30%×100+ DiJ 木犀草素× 2.5.1 实验设计与结果 根据 Box-Behnken 响应面法
5%×100+DiJ 山柰酚×10%×100 ,式中 DiJ 表示某指标的 的设计原理 及单因素实验结果,以乙醇体积分数(A)、
[17]
[18]
含量。 料液比(B)、提取时间(C)为考察因素,以综合评分(Y)
2.4 单因素实验 为考察指标对龙眼叶的提取工艺进行优化。Box-
2.4.1 乙醇体积分数 取龙眼叶药材(编号S1),每份约 Behnken响应面法优化龙眼叶提取工艺的因素与水平见
2 g,共 7 份,精密称定,分别加入不同体积分数的乙醇 表5,实验设计方案与结果见表6。
(50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇、90%乙醇、 表5 Box-Behnken响应面法优化龙眼叶提取工艺的因
95%乙醇、无水乙醇)各 10 mL,于 80 ℃水浴提取 50 素与水平
min,考察不同乙醇体积分数对综合评分的影响。结果
水平 A/% B/(g/mL) C/min
显示,当乙醇体积分数为100%(无水乙醇)时,综合评分 -1 80 1∶4 50
最高,故选择乙醇体积分数为 80%~100%进行后续实 0 90 1∶7 70
1 100 1∶10 90
验。结果见图2A。
表6 Box-Behnken响应面法优化龙眼叶提取工艺的实
100 100
验设计方案与结果
80
80
综合评分/分 60 综合评分/分 60 实验号 A 水平 C Y/分
B
40
40
41.15
41.92
20 20 1 -1 -1 0 实际值 理论值
50 60 70 80 90 95 100 1∶4 1∶5 1∶6 1∶7 1∶8 1∶9 1∶10 2 1 -1 0 67.77 67.23
乙醇体积分数/% 料液比/(g/mL)
A.乙醇体积分数的影响 B.料液比的影响 3 -1 1 0 66.49 67.03
4 1 1 0 87.44 88.21
100 100 5 -1 0 -1 64.72 64.47
80
80
综合评分/分 60 综合评分/分 60 6 7 8 -1 1 1 0 0 0 -1 1 1 85.80 85.32
71.27
70.79
97.69
97.44
40
40
20 20 9 0 -1 -1 42.60 43.62
40 50 60 70 75 80 90 30 50 70 90 110 130 150 10 0 1 -1 72.01 71.72
提取温度/℃ 提取时间/min
C.提取温度的影响 D.提取时间的影响 11 0 -1 1 57.57 57.86
12 0 1 1 77.65 77.63
图2 乙醇体积分数等因素对综合评分的影响 13 0 0 0 71.55 73.07
14 0 0 0 74.30 73.07
2.4.2 料液比 取龙眼叶药材(编号S1),每份约2 g,共
15 0 0 0 74.04 73.07
7份,精密称定,分别按不同料液比(1 ∶ 4、1 ∶ 5、1 ∶ 6、1 ∶ 7、 16 0 0 0 72.00 73.07
1 ∶ 8、1 ∶ 9、1 ∶ 10,g/mL)加入无水乙醇,于 80 ℃水浴提取 17 0 0 0 73.45 73.07
50 min,考察不同料液比对综合评分的影响。结果显 2.5.2 模型建立与方差分析 采用 Design-expert 8.0.6
示,当料液比为1 ∶ 7时,综合评分最高,故选择料液比为 软件对表6中的数据进行多元回归拟合,得二次多项回
1∶4~1∶10进行后续实验。结果见图2B。 归方程为 Y=73.07+11.82×A+11.72×B+4.79×C-1.22×
中国药房2022年第33卷第14期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14 ·1691 ·