Page 32 - 《中国药房》2022年14期

600 mg，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.3”项
500
400
mAU 300 下色谱条件进样测定并计算加样回收率。结果见表3。
200
100 表3 6种成分的加样回收率试验结果（n＝6）
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 样品量/ 已知量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收率/ 平均加样回收率/ RSD/
t/min 待测成分 g mg mg mg ％ ％ ％
A.空白对照溶液
600 没食子酸 1.005 0 1.451 3 1.452 0 2.832 1 95.10 96.55 1.55
500 4 1.006 8 1.453 9 1.452 0 2.878 8 98.13
400 1
mAU 300 6 1.005 2 1.451 5 1.452 0 2.872 5 97.87
200
100 2 3 5 1.005 5 1.452 0 1.452 0 2.837 6 95.43
0 1.005 3 1.451 7 1.452 0 2.832 1 95.07
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 1.005 6 1.452 1 1.452 0 2.871 0 97.72
t/min
B.混合对照品溶液 原儿茶酸 1.005 0 0.164 1 0.162 8 0.326 2 99.57 99.08 1.30
600 1.006 8 0.164 4 0.162 8 0.325 7 99.08
500 4 1.005 2 0.164 1 0.162 8 0.324 8 98.71
400
mAU 300 1 1.005 5 0.164 2 0.162 8 0.321 7 96.74
200
100 2 3 5 6 1.005 3 0.164 2 0.162 8 0.327 3 100.18
0 1.005 6 0.164 2 0.162 8 0.327 3 100.18
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 没食子酸乙酯 1.005 0 0.183 6 0.188 6 0.374 9 101.43 102.20 0.75
t/min 1.006 8 0.183 9 0.188 6 0.375 9 101.80
C.供试品溶液（编号S1）
1.005 2 0.183 7 0.188 6 0.378 3 103.18
1：没食子酸；2：原儿茶酸；3：没食子酸乙酯；4：槲皮素；5：木犀草 1.005 5 0.183 7 0.188 6 0.377 3 102.65
素；6：山柰酚 1.005 3 0.183 7 0.188 6 0.374 9 101.38
图1 6种成分的混合对照品溶液、供试品溶液、空白对 1.005 6 0.183 7 0.188 6 0.377 5 102.76
照溶液的HPLC图 槲皮素 1.005 0 1.783 8 1.764 0 3.505 1 97.58 99.84 2.35
1.006 8 1.787 0 1.764 0 3.591 5 102.30
表2 6种成分的回归方程与线性范围 1.005 2 1.784 2 1.764 0 3.599 6 102.91
1.005 5 1.784 7 1.764 0 3.524 2 98.61
待测成分 回归方程 r 线性范围/μg 1.005 3 1.784 4 1.764 0 3.505 1 97.55
没食子酸 Y＝3 493 591.67x+34 087.13 0.999 9 0.204 00～2.040 00 1.005 6 1.784 9 1.764 0 3.550 2 100.07
原儿茶酸 Y＝1 938 971.67x+939.74 0.999 9 0.017 64～0.176 40 木犀草素 1.005 0 0.049 5 0.050 0 0.100 3 101.60 101.57 0.80
没食子酸乙酯 Y＝3 417 482.56x+1 102.37 0.999 9 0.023 10～0.231 00 1.006 8 0.049 6 0.050 0 0.100 7 102.20
槲皮素 Y＝4 854 122.23x+63 373.99 0.999 9 0.235 40～2.354 00 1.005 2 0.049 5 0.050 0 0.100 5 102.00
木犀草素 Y＝4 740 542.52x+188.29 0.999 9 0.006 30～0.063 00 1.005 5 0.049 5 0.050 0 0.099 5 100.00
山柰酚 Y＝4 707 855.78x+12 004.66 0.999 9 0.065 70～0.657 00
1.005 3 0.049 5 0.050 0 0.100 3 101.60
2.1.7 稳定性试验 取“2.1.2”项下供试品溶液（编号 1.005 6 0.049 5 0.050 0 0.100 5 102.00
山柰酚 1.005 0 0.457 3 0.455 8 0.916 4 100.72 102.72 1.66
S1），分别于室温下放置 0、2、4、8、10、12、24 h 时按
1.006 8 0.458 1 0.455 8 0.934 0 104.41
“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显 1.005 2 0.457 4 0.455 8 0.929 6 103.60
1.005 5 0.457 5 0.455 8 0.924 5 102.46
示，没食子酸、原儿茶酸、没食子酸乙酯、槲皮素、木犀草
1.005 3 0.457 4 0.455 8 0.916 4 100.70
素 和 山 柰 酚 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0.35％ 、1.01％ 、 1.005 6 0.457 6 0.455 8 0.933 5 104.41
1.86％、0.15％、0.97％、0.11％（n＝7），表明供试品溶液 2.2 没食子酸等成分的提取方法选择
于室温下放置24 h内稳定性良好。 取龙眼叶药材（编号S1）2 g，精密称定，加入乙醇-盐
2.1.8 重复性试验 取龙眼叶药材（编号 S1），共 6 份， 酸10 mL，分别考察不同提取方法（水浴提取法、超声提
按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.3”项下色 取法和回流提取法）对没食子酸等 6 种成分含量的影
谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算样品含 响。结果显示，超声提取法中没食子酸等6种成分的总
量。结果显示，没食子酸、原儿茶酸、没食子酸乙酯、槲 含量低于水浴提取法和回流提取法结果，且水浴提取法
皮素、木犀草素和山柰酚含量的 RSD 分别为 1.77％、 中没食子酸、槲皮素的含量较高，其他成分的含量相差
1.62％、2.29％、1.50％、1.26％、1.23％（n＝6），表明方法 不大，综合考虑选择水浴提取法。结果见表4。
重复性良好。 2.3 综合评分计算公式的确定
2.1.9 加样回收率试验 取已知含量的龙眼叶药材（编 根据表 4 结果，按含量高低分别赋予各指标成分权
号 S1），每份约 1 g，共 6 份，精密称定，分别精密加入没 重系数。水浴提取法中没食子酸等6种成分的总含量为
食子酸对照品 1.452 0 mg、原儿茶酸对照品 0.162 8 mg、 5.002 0 mg/g，其中没食子酸、原儿茶酸、没食子酸乙酯、
没食子酸乙酯对照品0.188 6 mg、槲皮素对照品1.764 0 槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量分别占总含量的
mg、木犀草素对照品0.050 0 mg和山柰酚对照品0.455 8 30.10％、3.22％、21.24％、35.12％、1.72％、8.61％，因此

·1690 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14 中国药房 2022年第33卷第14期