Page 25 - 《中国药房》2022年14期
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八味小檗皮胶囊为常用的藏药复方制剂，由小檗 号 DST201022-175）均购于成都德思特生物技术有限公
皮、荜茇、红花、余甘子、甘草、熊胆粉、人工麝香、京墨 8 司；木兰花碱对照品（批号PS170717-08）、鞣花酸对照品
味药组成，具有消炎止痛、固精止血的功效，临床上常用 （批号 PS010827）、羟基红花黄色素 A 对照品（批号
于治疗尿路感染、尿痛、白浊、血尿、滑精等疾病。八味 PS000745）均购于成都普思生物科技股份有限公司；甘
小檗皮胶囊处方来源于八味小檗皮散，《中华人民共和 草苷对照品（批号 G-009-121124）、绿原酸对照品（批号
国卫生部药品标准·藏药分册》对八味小檗皮散的制法、 RFS-L00701908029）均购于成都瑞芬思生物科技有限公
性状、检查等进行了描述 ，但无鉴别、含量测定等内容， 司；巴马汀对照品（批号 H-015-150808）、小檗碱对照品
[1]
难以进行有效的质量控制。目前，虽已有文献采用高效 （批号 Y-035-150818）均购于四川赛因斯特生物科技有
液相色谱法测定了八味小檗皮散中没食子酸和小檗碱 限公司；阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和蟾蜍特尼定对
[11]
的含量 [2－3] 和八味小檗皮胶囊中盐酸小檗碱的含量 ，但 照品均为本课题组自制 。所有对照品纯度均大于
[4]
由于该药成分复杂，且复方制剂具有多成分、多靶点的 96.0％。色谱级甲醇、乙腈购于美国Sigma公司；色谱级
作用特点，加之羟基红花黄色素 A、甘草苷、鞣花酸、熊 甲酸购于成都市科隆化学品有限公司；色谱级醋酸铵购
去氧胆酸、胆酸等成分已被证明具有明显的抗炎、抗氧 于天津市科密欧化学试剂有限公司；其余试剂均为分析
化、降血糖、免疫调节等活性 [5－8] 。因此，建立多成分的 纯 ，水 为 蒸 馏 水 。 3 批 八 味 小 檗 皮 胶 囊（国 药 准 字
含量测定方法有利于控制八味小檗皮胶囊的生产投料 Z20025870，批号分别为20190502、20210617、20211125，
和内在质量，也可为其药效物质基础研究奠定基础。 规格0.3 g/粒）均购于青海久美藏药药业有限公司。
高效液相色谱串联质谱技术具有灵敏度高、分离能 2 方法与结果
力强、分析范围广等特点，可对药材中的微量成分或不 2.1 溶液的制备
易分离的成分进行定性定量分析 [9－10] 。本研究充分利用 2.1.1 混合对照品溶液 精密称取各对照品适量，分别
高效液相色谱串联三重四极杆质谱（high-performance 置于 10 mL 量瓶中，加甲醇溶解至刻度，即得各单一对
liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass 照品母液。量取各单一对照品母液适量，置于10 mL棕
spectrometry，HPLC-QqQ-MS）技术的分析优势，首次对 色量瓶中，加甲醇定容，即得木兰花碱、药根碱、小檗碱、
藏药八味小檗皮胶囊中的25种成分（均为8味药的活性 巴马汀、蟾蜍色胺、蟾蜍特尼定、胡椒碱、甘草酸、阿魏
成分）进行了定量测定，旨在为其成分分析提供方法学 酸、阿魏酸 4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基红花黄色素 A、
参考，也为今后探究其药效物质基础提供依据。 绿原酸、没食子酸、诃子鞣酸、柯里拉京、鞣花酸、甘草
1 材料 素、甘草苷、芦丁、槲皮素、甘氨胆酸、胆酸、甘氨鹅脱
1.1 主要仪器 氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、熊去氧胆酸质量浓度分别为
本研究所用主要仪器有 1260 型 HPLC 仪、G6420A 110 000.00、91 000.00、110 437.50、8 150.00、2 700.00、
型三重四极杆质谱仪（美国 Agilent 公司），Sartorius 21 093.75、9 720.00、18 000.00、3 019.50、61 000.00、
CPA225D型电子天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公 11 900.00、3 180.00、61 500.00、56 700.00、9 900.00、
司]，CQ-250 型超声清洗器[必能信超声（上海）有限公 21 200.00、900.90、2 484.00、487.50、342.00、5 340.00、
司]。 3 040.00、300.00、3 030.00、318.00 ng/mL 的混合对照品
1.2 主要药品与试剂 溶液。
槲皮素对照品（批号 100081-200907）、胆酸对照品 2.1.2 供试品溶液 取八味小檗皮胶囊内容物约0.1 g，
（批号 100078-200414）、药根碱对照品（批号 110733- 精密称定，置于 50 mL 锥形瓶中，加入 70％甲醇 35 mL，
201108）、芦丁对照品（批号080-9303）、柯里拉京对照品 称定质量，超声（功率 200 W，频率 40 kHz）处理 30 min，
（批号 111623-200302）、阿魏酸对照品（批号 0773-9910） 待冷却后，称定质量，用 70％甲醇补足减失的质量，摇
均购于中国食品药品检定研究院；没食子酸对照品（批 匀，取上清液，经0.22 μm微孔滤膜滤过，即得。
号 MUST-13040103）购于成都曼斯特生物科技有限公 2.2 色谱与质谱条件
司；甘氨胆酸对照品（批号 G131002）、甘氨脱氧胆酸对 2.2.1 色谱条件 以 WondaSil C18-WR（4.6 mm×250
照品（批号 G113438）、甘氨鹅脱氧胆酸对照品（批号 mm，5 μm）为色谱柱，以 0.1％甲酸溶液（A）-甲醇（B）为
S167765）均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；熊 流动相进行梯度洗脱（0.01～1.00 min，10％B→45％B；
去氧胆酸对照品（批号 DST200823-076）、胡椒碱对照品 1.00～3.00 min，45％B→70％B；3.00～4.00 min，70％B；
（批 号 DST200109-043）、甘 草 酸 对 照 品（批 号 DST- 4.00～5.00 min，70％B→75％B；5.00～7.00 min，75％B；
DG000601）、诃子鞣酸对照品（批号DST200927-064）、甘 7.00～10.00 min，75％B→95％B；10.00～20.00 min，95％B）；
草素对照品（批号DSTDG001001）、蟾蜍色胺对照品（批 柱温为25 ℃；流速为0.5 mL/min；进样量为5 μL。
中国药房2022年第33卷第14期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14 ·1683 ·
