Page 24 - 《中国药房》2022年14期

HPLC-QqQ-MS法同时测定八味小檗皮胶囊中25种成分的含量 Δ

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易 欢 ，彭 芳 ，谢雨宸 ，苟晓玲 ，丁 银 ，范 刚 （1.成都中医药大学药学院，成都 611137；2.成都中医
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药大学民族医药学院，成都 611137）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）14-1682-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.14.04
摘 要 目的 建立同时测定八味小檗皮胶囊中小檗碱、木兰花碱、羟基红花黄色素A等25种成分含量的方法。方法 采用高效液
相色谱串联三重四极杆质谱（HPLC-QqQ-MS）法。以WondaSil C18-WR为色谱柱，以0.1％甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱，
柱温为25 ℃，流速为0.5 mL/min，进样量为5 μL；采用电喷雾离子源，正、负离子模式下同时扫描，多重反应监测模式进行测定，毛
细管电压分别为4 000 V（+）、2 500 V（－），干燥气流速为11 L/min，温度为300 ℃，压力为15 psi。结果 八味小檗皮胶囊中木兰花
碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、蟾蜍色胺、蟾蜍特尼定、胡椒碱、甘草酸、阿魏酸、阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、
绿原酸、没食子酸、诃子鞣酸、柯里拉京、鞣花酸、甘草素、甘草苷、芦丁、槲皮素、甘氨胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、
熊去氧胆酸在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）；定量限为0.62～554.50 ng/mL，检测限为0.18～166.30 ng/mL；精
密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于3.00％；加样回收率均在80％～115％之间（RSD均小于3.00％，n＝6）。上述25种
成分的含量分别为 16.94～20.82、3.78～5.17、9.11～11.43、0.24～0.30、0.20～0.39、0.74～1.16、0.79～0.89、3.26～3.35、0.48～0.66、
11.96～13.35、2.30～3.12、0.19～0.21、6.07～8.83、10.42～10.48、1.43～1.64、4.17～4.76、0.14～0.15、0.46～0.52、0.04、0.01、0.59～
0.63、0.20～0.23、0.02、0.15～0.16、0.01 mg/g。结论 所建立的含量测定方法简单、灵敏、稳定性好，可用于同时测定八味小檗皮胶
囊中25种成分的含量。
关键词 藏药；八味小檗皮胶囊；含量测定；高效液相色谱串联三重四极杆质谱法

Simultaneous determination of 25 components in Bawei xiaobopi capsules by HPLC-QqQ-MS
YI Huan ，PENG Fang ，XIE Yuchen ，GOU Xiaoling ，DING Yin ，FAN Gang（1. College of Pharmacy，Chengdu
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University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu 611137，China；2. College of Ethnic Medicine，Chengdu
University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu 611137，China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the method for simultaneous determination of 25 components （such as berberine，
magnoflorine and hydroxysafflor yellow A） in Bawei xiaobopi capsules. METHODS High-performance liquid chromatography-
tandem triple quadrupole mass spectrometry（HPLC-QqQ-MS）method was adopted. The determination was performed on WondaSil
C 18-WR column with mobile phase consisted of 0.1％ formic acid solution-methanol（gradient elution）at the flow rate of 0.5 mL/min.
The column temperature was 25 ℃，and sample size was 5 μL. Electrospray ionization source was scanned in positive and negative
ion mode at the same time，with multiple reaction monitoring. The capillary voltage was 4 000 V（+）and 2 500 V（－）. The
drying gas flow rate was 11 L/min with the temperature of 300 ℃. The pressure was 15 psi. RESULTS Totally 25 components of
Bawei xiaobopi capsules had good linear relationship within a certain range，such as magnolflorine，jatrorrhizine，berberine，
palmatine，bufotenine，bufotenidine，piperine，glycyrrhizic acid，ferulic acid，ferulic acid 4-O-β-D-glucopyranoside，hydroxysafflor
yellow A，chlorogenic acid，gallic acid，chebulagic acid，corilagin，ellagic acid，liquiritigenin，liquiritin，rutin，quercetin，
glycocholic acid，cholic acid，glycochenodeoxycholic acid，glycodeoxycholic acid，ursodeoxycholic acid（r≥0.999 0）. The limits
of quantitation were 0.62-554.50 ng/mL；the limits of detection were 0.18-166.30 ng/mL.RSDs of precision，repeatability and
stability（24 h）tests were all lower than 3.00％. The recovery rates were 80％-115％（all RSDs lower than 3.00％，n＝6）. The
contents of above 25 components were 16.94-20.82，3.78-5.17，9.11-11.43，0.24-0.30，0.20-0.39，0.74-1.16，0.79-0.89，3.26-3.35，
0.48-0.66，11.96-13.35，2.30-3.12，0.19-0.21，6.07-8.83，10.42-10.48，1.43-1.64，4.17-4.76，0.14-0.15，0.46-0.52，0.04，0.01，
0.59-0.63，0.20-0.23，0.02，0.15-0.16，0.01 mg/g，respectively.
Δ 基金项目 国家自然科学基金资助项目（No.81874370）；四川省
CONCLUSIONS Established method is simple，sensitive and
科技计划项目（No.2022YFS0434）
stable， and can be used for content determination of 25
＊第一作者 硕士研究生。研究方向：中药有效成分分析及应用。
components in Bawei xiaobopi capsules simultaneously.
E-mail：1227807652@qq.com
# 通信作者 教授，硕士生导师，博士。研究方向：民族药质量控制 KEYWORDS Tibetan medicine；Bawei xiaobopi capsules；
及药效物质基础。E-mail：fangang1111@163.com content determination；HPLC-QqQ-MS

·1682 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14 中国药房 2022年第33卷第14期