Page 76 - 《中国药房》2022年10期

0.018 36 h时按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结
0.016
0.014 果显示，穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏双黄酮、异银杏
0.012
0.010 双 黄 酮 、金 松 双 黄 酮 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 2.03％ 、
0.008
AU 0.006 2 4 1.98％、2.54％、2.38％、2.64％（n＝5），表明供试品溶液
0.004 3 在室温下放置36 h内稳定。
0.002 1 5
0
－0.002 2.3.6 加样回收率试验 按“2.1.2”项下方法制备混合
－0.004 对照品溶液，精密量取50 mL，置于100 mL量瓶中，加甲
－0.006
16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 醇至刻度，即得加标回收溶液。分别取相当于总黄酮醇
t/min
A.混合对照品溶液 苷4.8 mg的样品粉末（批号A1902004）6份，置于具塞锥
形瓶中，精密加入加标回收溶液10 mL，按“2.1.3”项下方
0.30
法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，
0.25
记录峰面积并计算加样回收率，结果见表2。
0.20
AU 0.15 表2 穗花杉双黄酮等5种银杏双黄酮类成分的加样回
0.10 收率试验结果（n＝6）
0.05 2 4 待测成分 样品含量/μg 加入量/μg 测得量/μg 加样回收率/％ 平均加样回收率/％ RSD/％
1 3 5
0 穗花杉双黄酮 5.65 6.03 11.76 101.33 101.58 3.66
5.66 6.03 11.38 94.86
16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
t/min 5.65 6.03 11.93 104.15
B.供试品溶液（批号A1902004） 5.65 6.03 12.01 105.47
1：穗花杉双黄酮；2：白果黄素；3：银杏双黄酮；4：异银杏双黄酮； 5.66 6.03 11.86 102.82
5：金松双黄酮 5.66 6.03 11.74 100.83
白果黄素 14.65 12.12 26.05 94.06 99.77 4.40
图1 穗花杉双黄酮等5种银杏双黄酮类成分的超高效
14.67 12.12 26.09 94.22
液相色谱图 14.65 12.12 27.15 103.14
14.65 12.12 27.14 103.05
表1 穗花杉双黄酮等5种银杏双黄酮类成分定量分析 14.66 12.12 27.09 102.56
的回归方程和线性范围 14.67 12.12 26.98 101.57
银杏双黄酮 8.98 8.11 17.09 100.00 102.30 1.90
待测成分 回归方程 r 线性范围/ng
穗花杉双黄酮 y＝16 150 286x－3 790 0.999 9 0.10～8.21 8.99 8.11 17.11 100.12
8.98 8.11 17.41 103.95
白果黄素 y＝14 888 421x－1 230 0.999 9 0.24～19.34
银杏双黄酮 y＝16 023 995x－956 0.999 9 0.16～12.98 8.98 8.11 17.41 103.95
异银杏双黄酮 y＝16 548 518x－1 371 0.999 9 0.22～17.66 8.99 8.11 17.43 104.07
8.99 8.11 17.24 101.73
金松双黄酮 y＝15 699 838x－1 532 0.999 9 0.06～4.86
异银杏双黄酮 11.27 11.04 22.05 97.64 102.45 2.98
2.3.3 精密度试验 取“2.1.3”项下供试品溶液（批号 11.28 11.04 22.27 99.55
11.27 11.04 22.77 104.17
A1902004）10 μL，按“2.2”项下色谱条件连续进样测定6
11.27 11.04 22.75 103.99
次，记录峰面积。结果显示，穗花杉双黄酮、白果黄素、 11.28 11.04 22.85 104.80
银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮峰面积的 RSD 11.28 11.04 22.82 104.53
金松双黄酮 3.63 3.04 6.68 100.33 102.85 2.67
分别为 1.56％、1.21％、0.83％、1.87％、1.63％（n＝6），表 3.63 3.04 6.63 98.68
明该方法精密度良好。 3.63 3.04 6.78 103.62
3.63 3.04 6.80 104.28
2.3.4 重复性试验 分别取相当于总黄酮醇苷 9.6 mg
3.63 3.04 6.85 105.92
的样品粉末（批号A1902004）6份，按“2.1.3”项下方法制 3.63 3.04 6.80 104.28
备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录 2.4 相对校正因子的计算
峰面积并采用外标法计算各成分含量。结果显示，穗 取混合对照品溶液，按“2.2”项下色谱条件连续进样
花杉双黄酮、白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金 测定3次，以穗花杉双黄酮为参照物，采用斜率法计算白
松双黄酮的含量分别为 11.31、29.36、17.97、22.54、7.26 果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的相对
μg/片，即 58.41、151.64、92.80、116.44、37.51 μg/g，RSD 校正因子（fi/s ）：fi/s＝Ai/As （式中，As为参照物的斜率，Ai为
分别为 2.66％、2.06％、1.75％、1.81％、1.63％（n＝6），表 待测成分的斜率） [18－20] 。结果显示，白果黄素、银杏双黄
明该方法重复性良好。 酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的平均相对校正因子分
2.3.5 稳定性试验 分别精密吸取“2.1.3”项下供试品 别为 0.91、0.93、0.96、0.95，RSD 分别为 1.60％、3.53％、
溶液（批号 A1902004），分别于室温下放置 0、3、12、24、 3.50％、2.04％（n＝3）。

·1222 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 10 中国药房 2022年第33卷第10期