Page 103 - 《中国药房》2022年8期

mg/mL的对照品储备液，置于－20 ℃保存，备用。精密 对照品溶液（左乙拉西坦质量浓度为0.5 µg/mL，卡马西
吸取上述对照品储备液适量，混合后用甲醇稀释成两者 平质量浓度为0.2 µg/mL）和样本血浆，按“2.3”项下方法
质量浓度分别为 500、200 µg/mL 的混合对照品工作液， 处理（空白血浆不加入内标溶液），再按“2.1”项下测定条
再用甲醇稀释成左乙拉西坦质量浓度分别为 350、250、 件进样分析，记录色谱图。结果显示，左乙拉西坦、卡马
100、50、10、5 µg/mL，卡马西平质量浓度分别为 140、 西平、内标色谱峰的峰形良好，保留时间分别约为 2.5、
100、40、20、4、2 µg/mL 的混合对照品工作液，备用； 3.2、3.2 min，内源性物质对各成分测定无明显干扰，表
同法制得左乙拉西坦质量浓度分别为 400、200、15、5 明方法专属性良好，其提取离子流图见图2。
µg/mL，卡马西平质量浓度分别为160、80、6、2 µg/mL的 2.5 线性关系与定量下限考察
混合质控工作液，备用。 取空白血浆90 µL，置于1.5 mL塑料离心管中，加入
2.2.2 内标溶液 精密量取二甲基亚砜1 mL，精密加入 “2.2.1”项下混合对照品工作液 10 µL，涡旋 1 min，制
卡马西平-D10 对照品 1.04 mg，溶解，摇匀，制成质量浓 成左乙拉西坦质量浓度分别为 50、35、25、10、5、1、0.5
度为1.04 mg/mL的储备液。精密量取上述储备液适量， µg/mL，卡马西平质量浓度分别为 20、14、10、4、2、0.4、
用甲醇稀释成质量浓度为 290 ng/mL 的内标溶液，置于 0.2 µg/mL的模拟血浆样品，按“2.3”项下方法处理后，再
4 ℃保存，备用。 按“2.1”项下测定条件进样分析，记录峰面积。以待测成
2.3 血浆样品的处理 分的质量浓度（x）为横坐标、待测成分与内标峰面积的
精密量取血浆样品10 µL，加入290 ng/mL的内标溶 比值（y）为纵坐标，根据最小二乘法（权重1/x ）进行线性
2
液90 µL，涡旋2 min，以12 000 r/min离心10 min，取上清 回归，得左乙拉西坦的回归方程为 y＝0.199 0x+0.013 9
液10 µL，加入50％甲醇90 µL稀释后，取2 µL进样分析。 （r＝0.997 3），卡马西平的回归方程为y＝0.294 0x+0.040 7
2.4 专属性考察 （r＝0.998 5），两者检测质量浓度的线性范围分别为0.5～
分别取 6 份不同来源的空白血浆、空白血浆+混合 50、0.2～20 µg/mL，定量下限分别为0.5、0.2 µg/mL。

m/z 171.3→126.3 m/z 171.3→126.3 m/z 171.3→126.3
40 823 2.49 22 000 2.49

intensity/cps 20 intensity/cps 400 1 intensity/cps 11 000 1

0 0 0
0 1.2 2.4 3.8 0 1.2 2.4 3.8 0 1.2 2.4 3.8
t/min t/min t/min
m/z 237.1→194.1 m/z 237.1→194.1 m/z 237.1→194.1
100 1 183 3.16 70 000 3.16

intensity/cps 50 intensity/cps 500 2 intensity/cps 35 000 2

0 0 0
0 1.2 2.4 3.8 0 1.2 2.4 3.8 0 1.2 2.4 3.8
t/min t/min t/min
m/z 247.1→204.1 m/z 247.1→204.1 m/z 247.1→204.1
27 14 000 3.17 21 000 3.17

3
intensity/cps 10 intensity/cps 7 000 intensity/cps 10 000 3

0 0 0
0 1.2 2.4 3.8 0 1.2 2.4 3.8 0 1.2 2.4 3.8
t/min t/min t/min
A.空白血浆 B.空白血浆+左乙拉西坦+卡马西平+内标 C.样本血浆+内标
1：左乙拉西坦；2：卡马西平；3：内标
图2 左乙拉西坦和卡马西平定量分析的提取离子流图

中国药房 2022年第33卷第8期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 8 ·989 ·