Page 70 - 《中国药房》2022年7期

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A：衢枳壳未炮制样品；B：衢枳壳蒸制样品；C：衢枳壳煮制样品；D：衢枳壳醋炙样品；E：衢枳壳酒炙样品；F：衢枳壳麸炒样品；G：衢枳壳麸制
样品；H：衢枳壳蜜制样品
图1 衢枳壳未炮制样品及炮制品实物图

饮片和炮制品的描述一致。麸炒后的衢枳壳炮制品颜 表 1 不同炮制方法制备的衢枳壳炮制品的水分、灰分
色略有加深，偶有焦斑；麸制后的炮制品表面颜色相对 含量测定结果（x±±s，n＝6）
较浅，呈深黄色，且在棱角处微具焦斑；蜜制后的炮制品 衢枳壳样品 水分含量/％ 灰分含量/％
表面呈黄褐色，略具光泽，较为滋润。整体而言，衢枳壳 未炮制样品 10.50±0.54 3.46±0.21
蒸制样品 6.05±0.32 4.79±0.29
经炮制后颜色均不同程度地加深，外果皮颜色由绿褐色
煮制样品 5.92±0.11 4.69±0.19
变为墨绿色或黑色，纵切面颜色由黄褐色变为焦褐色， 醋炙样品 4.94±0.05 3.09±0.37
其中醋炙样品、煮制样品和蒸制样品的颜色均逐渐加 酒炙样品 6.70±0.19 3.74±0.51
麸炒样品 2.76±0.09 5.03±0.60
深，这可能是由于所采用的炮制方法均有加热过程，且
麸制样品 8.28±0.07 3.77±0.55
加热“火候”不同导致的 [27－29] 。酒炙法炮制的衢枳壳样 蜜制样品 5.60±0.39 5.19±0.30
品颜色最深，可能是由于在炮制过程中，较高浓度的乙
至 0.01 g）；再将坩埚整体置于马弗炉中，缓缓加热至
醇更容易在衢枳壳表面致密的细胞结构中流动和渗透，
600 ℃使样品完全炭化并保持恒重（加热过程中避免样
且在加热过程中，乙醇更容易使衢枳壳细胞结构部分
品燃烧）。根据炭化后样品残渣的质量计算样品的灰分
炭化。
含量：灰分含量（％）＝（H0－H1 ）/H0×100，其中H0是样品
2.2 水分与灰分含量的检测
的初始质量（在本研究中取值2.5 g），H1是炭化至恒重后
2.2.1 水分含量的检测 将衢枳壳未炮制样品及其炮
样品的质量。每组实验平行检测6次，取平均值，结果见
制品分别用粉碎机粉碎，经 40 目筛过筛后制得粉末样
表1。
品，然后分别精确称取每种样品粉末各5.00 g，置于预先
2.2.3 测定结果分析 2015 年版《浙江省中药炮制规
干燥至恒重（即干燥前后的质量差小于 0.005 g）的玻璃
范》和2020年版《中国药典》对衢枳壳未炮制样品及其炮
称量皿中，再置于（100±5）℃烘箱中干燥5 h，然后置于
干燥器中冷却 0.5 h，记录各炮制品的质量；再次将各炮 制品的规定是：衢枳壳未炮制样品及其炮制品的水分含
制品放入烘箱中干燥 1 h，然后冷却、称质量，反复重复 量应低于 12.0％，灰分含量应低于 7.0％。由表 1 可见，
上述步骤直至干燥至恒重，再计算样品中的水分含量： 衢枳壳未炮制样品及其炮制品的水分含量符合 2015 年
[4]
水分含量（％）＝（M0－M1 ）/M0×100，其中M0是样品的初 版《浙江省中药炮制规范》中相关规定 。经炮制后，衢
始质量（在本研究中取值5.00 g），M1是干燥至恒重后样 枳壳炮制品的水分含量均有所降低，其中经麸炒后降低
品的质量。每组样品平行测定 6 次，取平均值，结果见 幅度最大，可能是由于加热的干燥麸皮不仅可以吸附一
表 1。 定水分，还能使衢枳壳表面加热得更均匀。在灰分检测
2.2.2 灰分含量的检测 参考2020年版《中国药典》（四 中，蜜制样品的灰分含量略高于其未炮制样品和其他炮
[20]
部）灰分测定法 检测衢枳壳未炮制样品及其炮制品中 制品，可能是由于蜂蜜的流动性较差且自身灰分含量较
的灰分。将待测样品粉碎后，过二号筛，精确称取各样 高，经加热后其黏度和密度均进一步增加，从而更容易附
品粉末2.5 g，置于干燥至恒重的坩埚中，称定质量（精确 着于衢枳壳的表面，增大衢枳壳的灰分含量。

·832 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 7 中国药房 2022年第33卷第7期