Page 96 - 《中国药房》2022年6期

如裴学军等 从5个不同产地15批菟丝子中共鉴定出52 2.2 萃取条件考察
[6]
种挥发性成分，但分析不够全面。本研究通过使用食盐 2.2.1 取样量 分别精密称取净菟丝子粉末0.40、0.60、
和黄酒两种常用辅料，分析炮制方法对菟丝子挥发性成 0.80、1.00、1.20 g，置于顶空瓶中，插入装有 PDMS/DVB
分的影响。 萃取纤维头的手动进样装置，于 60 ℃下加热平衡 10
固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）技 min，再压缩手柄伸出 PDMS/DVB 萃取纤维头萃取 20
术作为一种新颖的样品前处理与富集技术，因操作简 min，取出后立即插至气相色谱-质谱联用仪进样口中解
[7]
单、费用低廉，成为最常用的样品前处理方法之一 。顶 吸3 min，按“2.3”项下色谱与质谱条件进样测定，记录峰
空固相微萃取-气质联用（headspace solid phase microex- 面积。以色谱峰的总峰面积为指标，考察不同取样量对
traction combined with gas chromatography-mass spec- 菟丝子挥发性成分萃取效果的影响（图 1A）。结果显
示，当取样量为0.60 g时，色谱峰的总峰面积最大，故选
trometry，HS-SPME-GC-MS）技术已被广泛用于医药行
择取样量为0.60 g。
业的质量分析领域，常应用于不同药用部位、不同基原、
不同产地中药材的质量分析和不同混伪品挥发性成分 2.00 ×10 9 2.05 ×10 9
的差异分析，其提取效果、所得色谱及成分信息、精密度 1.50 2.00
等方面均优于高效液相色谱、气相色谱等其他方法 。 总峰面积 1.00 总峰面积 1.95
[8]
1.90
0.50
主成分分析（principal component analysis，PCA）可以通 0 1.85
0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 40 60 80 100 120
过对数据进行降维、变量提取与压缩处理并确定中药资 取样量/g 萃取温度/℃
源的分类，从而获得可用于中药分析鉴别的有效信 A.取样量 B.萃取温度
[9]
息 。基于此，本研究拟采用 HS-SPME-GC-MS 技术鉴 1.85 ×10 9 1.86 ×10 9
1.80 1.84
别菟丝子及其炮制品（盐菟丝子、酒菟丝子）中的挥发性 总峰面积 1.75 总峰面积 1.82
1.80
成分，同时进行 PCA，以分析炮制方法对菟丝子挥发性 1.70 1.78
1.76
成分的影响，旨在从挥发性成分的角度为其临床合理应 1.65 1.74
5 10 15 20 25 1 2 3 4 5
用提供科学依据。 萃取时间/min 解吸时间/min
C.萃取时间 D.解吸时间
1 材料
图1 各因素对菟丝子挥发性成分萃取效果的影响
1.1 主要仪器
本研究所用主要仪器有C-MAG HS-4型手动SPME 2.2.2 萃取温度 精密称取净菟丝子粉末 0.60 g，置于
进样装置（德国 IKA 公司），6890/5973 型气相色谱-质谱 顶空瓶中，插入装有 PDMS/DVB 萃取纤维头的手动进
联用仪（美国Agilent公司），顶空瓶（规格15 mL）、65 μm 样装置，分别于 40、60、80、100、120 ℃下加热平衡 10
聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（polydimethylsiloxane/divi- min，再压缩手柄伸出 PDMS/DVB 萃取纤维头萃取 20
min，取出后立即插至气相色谱-质谱联用仪进样口中解
nylbenzene，PDMS/DVB）萃取纤维头（美国 Supelco 公
吸3 min，按“2.3”项下色谱与质谱条件进样测定，记录峰
司），ALC-210.2 型电子天平（北京赛多利斯天平有限公
面积。以色谱峰的总峰面积为指标，考察不同萃取温度
司）等。
对菟丝子挥发性成分萃取效果的影响（图1B）。结果显
1.2 主要药品与试剂
示，当萃取温度为 60 ℃时，色谱峰的总峰面积最大，故
菟丝子药材（批号20200913）于2020年11月购自国
选择萃取温度为60 ℃。
药控股湖北有限公司，经湖北中医药大学生药学教研室
2.2.3 萃取时间 精密称取净菟丝子粉末 0.60 g，置于
杨红兵教授鉴定为旋花科植物菟丝子 C. chinensis Lam.
顶空瓶中，插入装有 PDMS/DVB 萃取纤维头的手动进
的干燥成熟种子；食盐（批号 C20190807L7 乙 C）购自湖
样装置，于 60 ℃下加热平衡 10 min，再压缩手柄伸出
北盐业集团有限公司；黄酒（批号 20200311，酒精度 11
PDMS/DVB 萃取纤维头分别萃取 5、10、15、20、25 min，
度）购自十堰天香黄酒有限公司；水为超纯水。
取出后立即插至气相色谱-质谱联用仪进样口中解吸 3
2 方法与结果 min，按“2.3”项下色谱与质谱条件进样测定，记录峰面
2.1 菟丝子炮制品的制备 积。以色谱峰的总峰面积为指标，考察不同萃取时间对
取菟丝子药材，除去杂质，洗净，干燥，得净菟丝 菟丝子挥发性成分萃取效果的影响（图1C）。结果显示，
子。取净菟丝子，加入药材量 2％的食盐，参照 2020 年 当萃取时间为 25 min 时，色谱峰的总峰面积最大，故选
版《中国药典》（四部）通则“0213盐炙法”炒至微鼓起，即 择萃取时间为25 min。
得盐菟丝子 。取净菟丝子，加入药材量 30％的黄酒， 2.2.4 解吸时间 精密称取净菟丝子粉末 0.60 g，置于
[10]
[11]
闷润 9 h，再于 100 ℃下烘制 60 min，即得酒菟丝子 。 顶空瓶中，插入装有 PDMS/DVB 萃取纤维头的手动进
取净菟丝子适量，粉碎，过40目筛，备用。 样装置，于 60 ℃下加热平衡 10 min，再压缩手柄伸出

·730 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6 中国药房 2022年第33卷第6期