Page 97 - 《中国药房》2022年6期

PDMS/DVB萃取纤维头萃取25 min，取出后立即插至气 9.0×10 6
相色谱-质谱联用仪进样口中分别解吸1、2、3、4、5 min， 8.0×10 6 6
7.0×10
按“2.3”项下色谱与质谱条件进样测定，记录峰面积。以 6.0×10 6
色谱峰的总峰面积为指标，考察不同解吸时间对菟丝子 离子信号相对强度 5.0×10 6 6
4.0×10
挥发性成分萃取效果的影响（图 1D）。结果显示，当解 3.0×10 6
吸时间为3 min时，色谱峰的总峰面积最大，故选择解吸 2.0×10 6
1.0×10 6
时间为3 min。
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
2.2.5 萃取条件的确定 综合上述结果，本研究确定最 时间/min
终的萃取条件为：取净菟丝子粉末 0.60 g，置于顶空瓶 A.菟丝子
中，插入装有PDMS/DVB萃取纤维头的手动进样装置， 9.0×10 6
8.0×10 6
于60 ℃下加热平衡10 min，再压缩手柄伸出PDMS/DVB 7.0×10 6
萃取纤维头萃取25 min，取出后立即插至气相色谱-质谱 6.0×10 6 6
5.0×10
联用仪进样口中解吸3 min。 离子信号相对强度 4.0×10 6
2.3 色谱与质谱条件 3.0×10 6
2.0×10 6
2.3.1 色谱条件 色谱柱为 HP-5MS 石英毛细管柱（30 1.0×10 6
m×0.25 mm，0.25 μm）；升温程序为初始温度 50 ℃，以
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
5 ℃/min升至100 ℃，再以15 ℃/min升至180 ℃，最后以 时间/min
B.盐菟丝子
180 ℃保持 3 min；载气为高纯度氦气（99.999％）；流速 9.0×10 6
为0.8 mL/min；进样口温度为230 ℃；进样方式为不分流 8.0×10 6
进样；进样量为0.60 g。 7.0×10 6 6
6.0×10
2.3.2 质谱条件 离子源为电子轰击离子源；离子源温 离子信号相对强度 5.0×10 6
度为230 ℃；电子能量为70 eV；四极杆温度为150 ℃；扫 4.0×10 6 6
3.0×10
描范围为m/z 35～550。 2.0×10 6
1.0×10 6
2.4 菟丝子及其炮制品的挥发性成分分析
8
9
取净菟丝子及其炮制品，按“2.2.5”项下方法萃取， 1 2 3 4 5 6 7 时间/min 10 11 12 13 14 15 16 17
再按“2.3”项下色谱与质谱条件进样，得菟丝子及其炮制 C.酒菟丝子
品挥发性成分的总离子流图（图 2），采用峰面积归一化 图2 菟丝子及其炮制品挥发性成分的总离子流图
法计算各成分的相对百分含量，并与 NIST08 质谱数据 表1 菟丝子及其炮制品的挥发性成分鉴定结果
库（相似度为80％以上）进行对比、鉴定，结果见表1。由 保留时 相对百分含量/％
表 1 可知，菟丝子中共鉴定出 68 种成分，总相对百分含 峰号 间/min 化合物 分子式 菟丝子 盐菟丝子 酒菟丝子
量为92.41％，含量最高的为植酮（10.25％），其次为2-甲 1 2.25 2-甲基丁醛 C5H10O 0.30 0.32 0.56
2 2.69 甲酸异戊酯 / / 0.81
氧基-3-（2-丙烯基）苯酚（8.49％）、正十五烷（5.59％）、β- C6H12O2
3 3.24 乙氧基三乙基硅烷 C8H20OSi 0.17 / /
石竹烯（4.55％）等；盐菟丝子中共鉴定出 60 种成分，总 4 3.32 正己醛 C6H12O 0.27 0.33 /
相 对 百 分 含 量 为 89.41％ ，含 量 最 高 的 为 麦 芽 醇 5 3.61 2-甲基吡嗪 C5H6N2 / 0.55 0.26
6 3.72 糠醛 / 1.01 0.77
（13.44％），其次为 2，3-二氢苯并呋喃（4.72％）、4-乙烯 C5H4O2
7 4.05 糠醇 C5H6O2 / 0.62 0.41
基-2-甲氧基苯酚（4.32％）等；酒菟丝子中共鉴定出58种 8 4.75 2，5-二甲基吡嗪 C6H8N2 0.23 1.52 0.50
成分，总相对百分含量为87.02％，含量最高的为苯乙醇 9 5.35 2-庚烯醛 C7H12O 0.49 / /
（13.22％），其次为β-石竹烯（4.96％）、大牻牛儿烯 D 10 5.41 1-环戊烯羧酸 C6H8O2 / / 0.59
11 5.51 5-甲基呋喃醛 C6H6O2 0.32 2.20 1.26
（4.23％）、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚（3.63％）等；49种成分 12 5.69 1-辛烯-3-醇 C8H16O 1.53 1.02 0.67
为炮制后新增成分，如糠醛、正己酸、氧化石竹烯等。 13 5.77 甲基庚烯酮 C8H14O 0.40 / /
2.5 菟丝子及其炮制品中挥发性成分种类和相对百分 14 5.82 正己酸 C6H12O2 / 0.84 1.46
15 5.85 2-戊基呋喃 C9H14O 0.70 / /
含量分析 16 5.88 2-环庚烯-1-酮 C7H10O / 1.02 /
根据表 1 所得成分信息，将菟丝子及其炮制品中挥 17 6.08 2-乙基-5-甲基吡嗪 C7H10N2 / 2.74 1.21
发性成分分为 9 类，包括醛类、烯类、烷类等（表 2）。其 18 6.32 2-吡咯甲醛 C5H5NO / 0.49 0.20
19 6.52 甲基环戊烯醇酮 C6H8O2 / 0.45 /
中，菟丝子中相对百分含量最高的是烯类成分，为
20 6.58 苯甲醇 C7H8O 0.42 / /
20.98％。经炮制后，盐菟丝子和酒菟丝子中的烯类成分 21 6.71 苯乙醛 C8H8O 1.24 1.25 0.81
相对百分含量均有所下降，分别为8.97％、18.75％；醛类 /：未检出

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