Page 26 - 《中国药房》2022年5期
P. 26

68.2(C-9,C-18),129.3(C-3,C-6),131.5(C-1,C-2),      (C-2′),146.7(C-3′),150.7(C-4′),118.0(C-5′),122.5
        133.2(C-4,C-5),168.0(C-7,C-8)。以上数据与文献[8]           (C-6′),105.2(CGlu-1′),75.9(CGlu-2′),78.6(CGlu-3′),71.4
        报道的基本一致,故鉴定化合物2为邻苯二甲酸二异壬                           (CGlu-4′),78.3(CGlu-5′),70.1(CGlu-6′),104.2(CGlu-1″),
        酯,其结构见图1。                                           75.2(CGlu-2″),78.2(CGlu-3″),71.3(CGlu-4″),77.8(CGlu-5″),
        2.2.3  化合物 3    化合物 3 的分子式为 C16H22O4,为无色            62.5(CGlu-6″)。以上数据与文献[12]报道的基本一致,故
                                       1
                                +
        油状物;ESI-MS m/z [M+H] 279.1。 H-NMR(400 MHz,          鉴定化合物6为槲皮素-3-O-龙胆双糖苷,其结构见图1。
        DMSO-d6 )δ H:7.73(2H,dd,J=5.3、3.4 Hz,H-3,H-6),      2.2.7  化合物7    化合物7的分子式为C28H32O16,为黄色
        7.68(2H,dd,J=5.7、3.8 Hz,H-4,H-5),4.22(4H,t,J=       无定形粉末;盐酸-镁粉反应呈阳性,Molish反应呈阳性;
                                                                            +
        6.5 Hz,H-1′,H-1″),1.68(4H,m,H-2′,H-2″),1.42(4H,     ESI-MS m/z [M+H] 625.2。 H-NMR(N5D5-d6,400 MHz)
                                                                                    1
        sextet,J=7.5 Hz,H-3′,H-3″),0.92(6H,t,J=7.4 Hz,      δ H:8.39(1H,d,J=2.0 Hz,H-2′),7.91(1H,dd,J=2.0、
        H-4′,H-4″)。 C-NMR(100 MHz,DMSO-d6 )δ C:166.9        8.4 Hz,H-6′),7.29(1H,d,J=8.4 Hz,H-5′),6.72(1H,d,
                     13
        (COO-),166.9(COO-),131.6(C-1,C-2),131.5(C-4,        J=2.0 Hz,H-8),6.67(1H,d,J=2.0 Hz,H-6),3.89(1H,
        C-5),128.6(C-3,C-6),65.0(C-1′,C-1″),29.9(C-2′,      s,3′-OCH3 ),6.27(1H,d,J=7.5 Hz,HGlu-1),4.38(1H,d,
        C-2″),18.6(C-3′,C-3″),13.5(C-4′,C-4″)。以上数据与         J=1.2 Hz,HRha-1),1.48(3H,d,J=5.6 Hz,HRha-6)。
        文献[9]报道的基本一致,故鉴定化合物3为邻苯二甲酸                          13 C-NMR(N5D5-d6,100 MHz)δ C:158.1(C-2),135.4(C-3),
        二丁酯,其结构见图1。                                         179.1(C-4),163.2(C-5),100.3(C-6),166.4(C-7),95.1
        2.2.4  化合物 4    化合物 4 的分子式为 C13H20O3,为白色           (C-8),158.2(C-9),105.8(C-10),123.4(C-1′),114.8
                              +
                                      1
        针晶;ESI-MS m/z [M+H] 225.1。 H-NMR(CD3OD,400         (C-2′),148.5(C-3′),151.7(C-4′),116.8(C-5′),122.5
        MHz)δ H:5.87(1H,s,H-4),5.80(1H,m,H-7),5.79(1H,     (C-6′),56.5(3′-OCH3 ),104.5(CGlu-1),76.6(CGlu-2),79.0
        m,H-8),4.32(1H,m,H-9),2.46(1H,d,J=16.9 Hz,         (CGlu-3),73.1(CGlu-4),78.1(CGlu-5),68.7(CGlu-6),103.1
        H-2a),2.18(1H,d,J=16.9 Hz,H-2b),1.91(3H,s,         (CRha-1),72.6(CRha-2),72.1(CRha-3),74.3(CRha-4),70.1
        H-11),1.23(3H,s,H-10),1.04(3H,s,H-12),1.01(3H,s,   (CRha-5),18.9(CRha-6)。以上数据与文献[13]报道的基本
                13
        H-13)。 C-NMR(CD3OD,100 MHz)δ C:42.4(C-1),50.8       一致,故鉴定化合物7为水仙苷,其结构见图1。
        (C-2),201.2(C-3),127.1(C-4),167.4(C-5),80.0(C-6),   2.2.8  化合物8    化合物8的分子式为C27H30O15,为黄色
        130.0(C-7),137.0(C-8),68.6(C-9),23.8(C-10),19.6     无定形粉末;盐酸-镁粉反应呈阳性,Molish反应呈阳性;
                                                                                    1
        (C-11),23.5(C-12),24.5(C-13)。以上数据与文献[10]            ESI-MS m/z [M+H] 595.2。 H-NMR(N5D5-d6,400 MHz)
                                                                            +
        报道的基本一致,故鉴定化合物 4 为吐叶醇,其结构见                          δ H:8.45(2H,dd,J=1.9、6.9 Hz,H-2′,H-6′),7.29(1H,d,
        图 1。                                                J=1.9、6.9 Hz,H-3′,H-5′),6.70(1H,d,J=2.0 Hz,
        2.2.5  化合物 5    化合物 5 的分子式为 C11H17O2,为白色            H-8),6.68(1H,d,J=2.0 Hz,H-6),6.06(1H,d,J=7.4
                              +
        粉末;ESI-MS m/z [M+H] 182.1。 H-NMR(CD3OD,400          Hz,HGlu-1),5.29(1H,d,J=1.0 Hz,HRha-1),1.49(3H,d,
                                      1
                                                                              13
        MHz)δ H:1.17(3H,d,J=6.2 Hz),1.67(2H,m),2.53(2H,     J=5.6 Hz,HRha-6)。 C-NMR(N5D5-d6,100 MHz)δ C:
        m),3.73(1H,m),6.68(2H,d,J=8.5 Hz),7.01(2H,d,        158.2(C-2),132.4(C-3),179.1(C-4),162.2(C-5),100.3
                    13
        J=8.5 Hz)。 C-NMR(CD3OD,100 MHz)δ C:23.5(C-1),      (C-6),166.4(C-7),95.1(C-8),163.2(C-9),105.7
        67.9(C-2),42.4(C-3),32.3(C-4),134.5(C-1′),130.2    (C-10),122.4(C-1′),132.4(C-2′),116.6(C-3′),158.5
        (C-2′,C-6′),116.1(C-3′,C-5′),156.3(C-4′)。以上数       (C-4′),116.6(C-5′),132.4(C-6′),105.1(CGlu-1),76.5
        据与文献[11]报道的基本一致,故鉴定化合物 5 为杜鹃                       (CGlu-2),79.1(CGlu-3),73.1(CGlu-4),77.9(CGlu-5),68.9
        醇,其结构见图1。                                          (CGlu-6),103.0(CRha-1),71.9(CRha-2),72.6(CRha-3),74.4
        2.2.6  化合物6     化合物6的分子式为C27H30O17,为黄色             (CRha-4),70.1(CRha-5),18.9(CRha-6)。 以 上 数 据 与 文
        无定形粉末;盐酸-镁粉反应呈阳性,Molish反应呈阳性;                       献[14]报道的基本一致,故鉴定化合物 8 为山柰酚-3-O-
                                1
        ESI-MS m/z [M+H] 627.1。 H-NMR(N5D5-d6,400 MHz)      芸香糖苷,其结构见图1。
                        +
        δ H:8.40(1H,d,J=2.2 Hz,H-2′),8.12(1H,dd,J=2.2、      2.2.9  化合物 9    化合物 9 的分子式为 C40H77NO10,为白
        8.4 Hz,H-6′),7.32(1H,d,J=8.4 Hz,H-5′),6.65(1H,d,    色粉末;ESI-MS m/z [M+H] 732.5。 H-NMR(CD3OD,
                                                                                    +
                                                                                            1
        J=2.0 Hz,H-8),6.63(1H,d,J=2.0 Hz,H-6),6.03(1H,      400 MHz)δ H:4.05(1H,dd,J=10.5、6.3 Hz),3.78(1H,
        d,J=7.4 Hz,HGlu-1′),4.96(1H,d,J=7.8 Hz,HGlu-1″)。    dd,J=10.5、3.4 Hz),4.26(1H,ddd,J=5.8、4.0、3.5 Hz),
        13 C-NMR(N5D5-d6,100 MHz)δ C:157.7(C-2),135.3(C-3),  3.57(1H,dd,J=6.4、6.0 Hz),4.28(1H,d,J=7.8 Hz),
        178.6(C-4),162.7(C-5),99.8(C-6),165.9(C-7),94.6     5.35(1H,m),5.42(1H,m),0.87(1H,t,J=7.0 Hz),0.87
                                                                               13
        (C-8),158.3(C-9),105.4(C-10),123.0(C-1′),116.3     (1H,t,J=7.0 Hz)。 C-NMR(CD3OD,100 MHz)δ C:

        ·532 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5                                    中国药房    2022年第33卷第5期
   21   22   23   24   25   26   27   28   29   30   31