Page 76 - 《中国药房》2022年2期

100 g枇杷叶丝用生姜10 g。 nm波长处测定熊果酸的吸光度（A）。以A值为纵坐标、
2.1.4 姜汁煮枇杷叶 取上述枇杷叶丝，加水没过药材 熊果酸质量浓度（c，μg/mL）为横坐标进行线性回归，得
和生姜一起煮至水被吸尽后，文火炒干，取出，制得姜汁 回归方程为 A＝0.071 1c－0.056（r＝0.999 6），熊果酸检
煮枇杷叶样品（编号S4-1～S4-10） 。每100 g枇杷叶丝 测质量浓度的线性范围为2.88～14.4 μg/mL；精密度、稳
[7]
用生姜10 g。 定性（24 h）、重复性试验的RSD均小于2％（n＝6）；平均
2.1.5 甘草汁炙枇杷叶 取上述枇杷叶丝，加甘草汁 加样回收率为97.88％（RSD＝1.96％，n＝6）。具体内容
（每 1 g 甘草加水煮成 1.5 g 甘草汁）拌匀，闷透，置于锅 参看文献[9]。
内，用文火炒至甘草汁被吸尽，取出，晾干，制得甘草汁 2.3.4 样品中总三萜酸的含量测定 精密吸取 10 批枇
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炙枇杷叶样品（编号S5-1～S5-10） 。每100 g枇杷叶丝 杷叶生品及不同炮制品的供试品溶液各 1 mL，按照
用甘草6 g。 “2.3.3”项下方法测定吸光度并代入回归方程计算总三
2.1.6 甘草汁煮枇杷叶 取上述枇杷叶丝，加水没过药 萜酸含量。结果显示，枇杷叶生品经炮制后总三萜酸含
材和甘草一起煮至水被吸尽后，文火炒干，取出，制得甘 量均增加，其中甘草汁煮枇杷叶的总三萜酸含量最高，
[7]
草汁煮枇杷叶样品（编号S6-1～S6-10） 。每100 g枇杷 增幅达到了35.55％。枇杷叶生品及不同炮制品中总三
叶丝用甘草6 g。 萜酸平均含量的高低顺序依次为甘草汁煮枇杷叶＞清
2.1.7 清炒枇杷叶 取上述枇杷叶丝，置于锅内，用文 炒枇杷叶＞姜汁炙枇杷叶＞甘草汁炙枇杷叶＞蜜炙
火炒至微具焦斑，筛去灰屑，制得清炒枇杷叶样品（编号 枇杷叶＞姜汁煮枇杷叶＞枇杷叶生品。结果见表2。
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S7-1～S7-10） 。 表2 枇杷叶生品及不同炮制品中总三萜酸的含量测定
2.2 枇杷叶生品及不同炮制品醇溶性浸出物的测定 结果（x±±s，n＝10，mg/g）
根据 2020 年版《中国药典》（四部）通则“2201 浸出 样品 总三萜酸含量 样品 总三萜酸含量
物测定法”，以 75％乙醇为溶剂，采用热浸法测定 10 批 枇杷叶生品 40.62±0.37 甘草汁炙枇杷叶 52.17±0.42
蜜炙枇杷叶 49.33±0.46 甘草汁煮枇杷叶 55.06±0.49
[8]
枇杷叶生品及不同炮制品中醇溶性浸出物的含量 。结
姜汁炙枇杷叶 52.56±0.51 清炒枇杷叶 53.41±0.38
果显示，枇杷叶生品及不同炮制品的醇溶性浸出物含量 姜汁煮枇杷叶 46.38±0.33
[1]
都符合2020年版《中国药典》（一部）要求 ，且炮制后枇 2.4 野鸦椿酸等5个三萜酸类成分含量的测定
杷叶醇溶性浸出物均有所增加，其中蜜炙枇杷叶增加幅 采用高效液相色谱法进行测定。
度最大，增幅达到了 54.25％。枇杷叶生品及不同炮制 2.4.1 色谱条件 以 Shim-pack Scepter HD-C18-80（4.6
品中醇溶性浸出物平均含量的高低顺序依次为蜜炙 mm × 250 mm，5 μ m）为 色 谱 柱 ，以 乙 腈（A）- 甲 醇
枇杷叶＞清炒枇杷叶＞甘草汁炙枇杷叶＞姜汁煮枇杷 （B）-0.5％乙酸铵溶液（C）为流动相进行梯度洗脱（0～
叶＞姜汁炙枇杷叶＞甘草汁煮枇杷叶＞枇杷叶生品。 20 min，3％A→15％A，76％B→64％B，21％C；20～50
结果见表1。 min，15％A→20％A，64％B→59％B，21％C）；流速为
表1 枇杷叶生品及不同炮制品醇溶性浸出物的测定结 1.0 mL/min；柱温为40 ℃；检测波长为210 nm；进样量为
果（x±±s，n＝10，％％） 20 μL。
样品 醇溶性浸出物 样品 醇溶性浸出物 2.4.2 溶液的配制 （1）混合对照品溶液：精密称取野
枇杷叶生品 25.90±0.24 甘草汁炙枇杷叶 28.38±0.41 鸦椿酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸对照品各
蜜炙枇杷叶 39.95±0.31 甘草汁煮枇杷叶 26.36±0.36
姜汁炙枇杷叶 27.44±0.18 清炒枇杷叶 29.26±0.34 适量，置于同一量瓶中，加 95％乙醇超声溶解并定容，
姜汁煮枇杷叶 28.20±0.27 制成每 1 mL 分别含上述对照品 1 090、755、1 350、275、
2.3 总三萜酸含量的测定 1 515 μg的混合对照品溶液，备用。（2）供试品溶液：取枇
采用紫外-可见分光光度法进行测定。 杷叶生品及不同炮制品粗粉各约2 g，精密称定，置于具
2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取熊果酸对照品适 塞锥形瓶中，精密加入95％乙醇25 mL，称定质量，超声
量，置于 10 mL 量瓶中，加 95％乙醇超声（功率 250 W， 处理30 min，放冷，再称定质量，加95％乙醇补足减失的
频率 50 kHz，下同）溶解并定容，摇匀，即得质量浓度为 质量，摇匀，滤过，取续滤液，再过 0.45 μm 微孔滤膜，备
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86.4 μg/mL的对照品溶液 。 用。（3）辅料溶液的制备：分别取蜜水 0.25 g、姜汁 0.1 g、
2.3.2 供试品溶液的制备 取样品粗粉约 1 g，精密称 甘草汁1.25 g，分别按照“2.4.2（2）”项下方法制备辅料溶
定，置于具塞锥形瓶中，精密加入95％乙醇50 mL，称定 液，备用。
质量，超声处理 30 min，放冷，再称定质量，加 95％乙醇 2.4.3 专属性考察 精密吸取“2.4.2”项下混合对照品
补足减失的质量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1 mL，用 溶液、供试品溶液（编号 S1-1～S7-1）、辅料溶液各 20
95％乙醇定容于25 mL量瓶中，备用。 μL，按照“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图（图
2.3.3 方法学考察 使用紫外-可见分光光度计在 550 1）。结果显示，混合对照品溶液中，野鸦椿酸、山楂酸、

·198 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2 中国药房 2022年第33卷第2期