Page 102 - 《中国药房》2022年2期

309.9 148.1 296.0 134.4
3.0×10 5 7 5
1.5×10 5 5 1.5×10 5.0×10 5
4.0×10
intensity/cps 1.0×10 5 4 intensity/cps 2.0×10 5 intensity/cps 1.0×10 7 6 297.3 intensity/cps 3.0×10 5 5 115.4
2.0×10
1.0×10
5.0×10
5.0×10
310.9 117.3 298.2 1.0×10 5 125.2 145.2 183.2 296.2
0 0 0 0
309.5 310.0 310.5 311.0 120 130 140 150 294 296 298 100 150 200 250 300
m/z m/z m/z m/z
A. FXT（母离子） B. FXT（子离子） C. NFXT（母离子） D. NFXT（子离子）
306.1 159.0
3.0×10 6 493.9 169.2
2.5×10 6
1.0×10 6 5 369.1
2.0×10
6
intensity/cps intensity/cps 1.5×10 6 6 275.0 intensity/cps 5.0×10 5 intensity/cps 2.0×10
2.0×10
6
6
1.0×10
306.9 1.0×10 123.2 494.9 1.0×10 5 126.2
5.0×10 5
305.2 122.3 274.3
0 0 0 0 167.0
305.5 306.0 306.5 307.0 140 160 180 200 220 240 260 493.5 494.0 494.5 495.0 100 150 200 250 300
m/z m/z m/z m/z
E. SERT（母离子） F. SERT（子离子） G.内标（母离子） H.内标（子离子）
图1 FXT、NFXT、SERT及内标的质谱图
m/z 309.9→148.1 m/z 296.0→134.4 m/z 306.1→159.0 m/z 493.9→369.1
2.25 2.23 2.27 2.55
5 000 1.0×10 5 1.3×10 5
6 000
4 000 NFXT 8.0×10 4 SERT 5
FXT 1.0×10 内标
intensity/cps intensity/cps 3 000 intensity/cps 6.0×10 4 4 intensity/cps 5.0×10 4
4 000
2 000
4.0×10
2 000
1 000 2.0×10 4
0 0 0 0
1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0
t/min t/min t/min t/min
A.标准曲线样品溶液（250 ng/mL）
m/z 309.9→148.1 m/z 296.0→134.4 m/z 306.1→159.0 m/z 493.9→369.1
2.31 2.28 NFXT 0.17 0.56 1.02 1.58 2.26 2.73 3.36 2.55
FXT 20.0 内标
1 000
1.0×10 5
intensity/cps 500 intensity/cps 500 intensity/cps 10.0 intensity/cps 5.0×10 4
0.30 2.58
0 0 0 0
1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0
t/min t/min t/min t/min
B. FXT及NFXT胎盘灌流液（子体侧30 min）
m/z 309.9→148.1 m/z 296.0→134.4 m/z 306.1→159.0 m/z 493.9→369.1
1.92 2.91 0.15 3.08 2.32 2.55
40 40 SERT 内标
1.0×10 5
1.0×10 4
intensity/cps 20 0.67 1.20 1.40 1.95 2.94 intensity/cps 20 0.58 0.80 1.80 1.92 2.77 3.16 intensity/cps 5 000 intensity/cps 5.0×10 4

0 0 0 0
1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0 1.0 2.0 3.0
t/min t/min t/min t/min
C. SERT胎盘灌流液（母体侧30 min）
图2 FXT、NFXT及SERT定量分析专属性试验的典型MRM图

2.4.3 精密度和准确度试验 取“2.1.4”项下质量浓度 进样分析，考察日间精密度。以实测质量浓度与理论质
为5.00 ng/mL（即定量下限）的标准曲线溶液和“2.1.5”项 量浓度进行比较，用相对误差（relative erro，RE）考察准
下质量浓度为450、250、15.0 ng/mL的质控样品溶液，各 确度。结果显示，各样品的日内、日间 RSD 均不高于
5份，于1 d内按“2.2”项下方法处理后，再按“2.3”项下色 14.0％，RE 为－9.6％～14.7％，表明方法的精密度和准
谱与质谱条件进样分析，考察日内精密度；连续 3 d 按 确度良好 。结果见表2。
[15]
“2.2”项下方法处理后，再按“2.3”项下色谱与质谱条件 2.4.4 稳定性试验 取“2.1.5”项下质量浓度分别为

·220 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2 中国药房 2022年第33卷第2期