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1 000 坐标（y）进行线性回归，得回归方程为 y＝0.241 0x+
0.016 6（r＝0.999 2）。结果显示，PPD检测质量浓度的线
500
性范围为0.25～30.00 ng/mL，定量下限为0.25 ng/mL。
1.39 1.72
0.36 0.49 1.27 2.08 2.33 2.63 3.29 3.46 2.7 精密度与准确度考察
cps 0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
intensity， 1 000 取“2.3.1”项下 PPD 质控溶液，按“2.6”项下方法制

800 成定量下限质量浓度（0.25 ng/mL）和低、中、高质量浓度
600 （0.75、4.50、22.50 ng/mL）的质控血浆样品，按“2.4”项下
400 0.50 1.17 1.30
200 0.37 0.62 1.98 2.38 2.66 3.21 3.42 方法处理后，再按“2.1”“2.2”项下条件进样测定，记录峰
0 面积。每个分析批平行操作 6 个样品、连续操作 3 个分
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
t，min 析批，分别根据随行批标准曲线计算各质控血浆样品中
A.空白血浆
2.60 待测物的实测质量浓度，计算批内、批间精密度[以相对
2 500 1
2 000 标准偏差（RSD）表示]和准确度[以相对误差（RE）表
1 500 示]。结果显示，各样品批内、批间RSD均小于10％，RE
1 000
500 1.47 1.72 为－14.61％～12.69％，详见表2。
cps 0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 表2 PPD的批内、批间精密度与准确度试验结果
intensity， 1.30 Tab 2 Results of inter-batch and intra-batch preci-

50 000
40 000 2 sion and accuracy tests of PPD
30 000 批内（n＝6） 批间（n＝18）
20 000 理论质量浓度，
ng/mL 实测质量浓度（x±s）， RSD， RE， 实测质量浓度（x±s）， RSD， RE，
10 000
ng/mL ％ ％ ng/mL ％ ％
0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 0.25 0.28±0.01 3.20 12.69 0.26±0.02 6.90 3.88
t，min 0.75 0.74±0.01 2.20 －0.74 0.76±0.03 4.20 1.01
B.空白血浆+PPD+内标 4.50 3.94±0.10 2.60 －12.54 4.32±0.30 7.00 －4.02
2.66 22.50 19.21±0.40 2.10 －14.61 21.46±1.82 8.50 －4.63
60 000 1
2.8 提取回收率与基质效应考察
40 000
按“2.6”项下方法配制 PPD 低、中、高质量浓度
20 000 1.69
（0.75、4.50、22.50 ng/mL）的质控血浆样品各 6 份，按
0
cps 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 “2.4”项下方法处理后，再按“2.1”“2.2”项下条件进样测
intensity， 1.31 定，记录峰面积（A）。将不同来源的空白血浆、溶血血

60 000 2 浆、高脂血浆按“2.4”项下方法处理后，加入相应质量浓
40 000 度的 PPD 标准溶液，使最终质量浓度与前者对应，再按
20 000 “2.1”“2.2”项下条件进样测定，记录峰面积（B）。分别用
0 50％乙腈配制含内标且质量浓度与前者对应的 PPD 标
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
t，min 准溶液，按“2.1”“2.2”项下条件进样测定，记录峰面积
C.受试血浆+内标
（C）。按下式计算提取回收率和基质效应：提取回收率
注：1. PPD；2.内标
Note：1. PPD；2. internal standard （％）＝A/B×100％，基质效应＝B/C。结果显示，PPD 和
图1 人血浆样品中PPD及内标的典型MRM图 内 标 的 提 取 回 收 率 为（98.43 ± 6.39）％ ～（103.90 ±
Fig 1 Typical MRM chromatograms of PPD and in- 0.89）％，RSD 均小于 10％；PPD 和内标在空白血浆、溶
ternal standard in human plasma 血血浆、高脂血浆中的基质效应分别为（0.87±0.03）～

2.6 线性范围与定量下限考察 （1.07 ± 0.06）、（0.88 ± 0.03）～（0.99 ± 0.14）、（0.92 ±
取空白血浆190 μL，精密加入“2.3.1”项下PPD系列 0.06）～（1.12±0.09），RSD均小于10％，详见表3。
标准溶液各10 µL，涡旋混匀，制成PPD质量浓度分别为 2.9 稳定性试验
0.25、0.50、1.50、3.00、6.00、12.00、24.00、30.00 ng/mL 的 按“2.6”项下方法配制 PPD 低、高质量浓度（0.75、
系列标准血浆样品，按“2.4”项下方法处理后，再按“2.1” 22.50 ng/mL）的质控血浆样品各 6 份，考察其处理前在
“2.2”项下条件进样测定，记录峰面积。以 PPD 质量浓 室温下放置 24 h、反复冻融（－70 ℃～室温）4 次、
度为横坐标（x，ng/mL）、PPD 与内标的峰面积比值为纵 －20 ℃下冻存 13 d、－70 ℃下长期冻存 192 d 的稳定

·2250 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 18 中国药房 2021年第32卷第18期