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2.2 检测条件 换为 RI，经 AroChemBase 数据库对比得出定性结果，详
本研究所用的色谱柱为低极性 MXT-5（10 m×0.18 见表2。
mm，0.4 µm）、中极性 MXT-1701（10 m×0.18 mm，0.4 1 000 000
µm）；样品瓶为 20 mL，样品量为 0.5 g，进样量为 2 000 800 000
µL；孵化温度为 50 ℃，孵化时间为 20 min；进样速度为 600 000 强度
125 µL/s，进样持续时间为21 s；进样口温度为200 ℃；捕
400 000
集阱初始温度为 40 ℃，最终温度为 240 ℃，分流速度为
200 000
10 mL/min，捕集时间为 26 s；柱温初始温度为 50 ℃，程
序升温（以 1 ℃/s 升至 80 ℃，以 5 ℃/s 升至 100 ℃，再以 B4 B5
B3
1 ℃/s升至180 ℃，最后以5 ℃/s升至250 ℃，保持20 s）； B1 B2
J3
采集时间为150 s；火焰离子化检测仪增益为12。 J1 J2 编号
A3
2.3 方法学考察 A1 A2
N2
2.3.1 精密度试验 取荆芥穗样品（编号 A1）粉末约 G2 N1
G1
0.5 g，精密称定，共 6 份，按“2.2”项下条件进行测定，记 0 25 50 75 100 125 150
保留时间，s
录图谱，以峰面积最大的峰为参照，计算各共有峰的相 A. MXT-5色谱柱
对保留时间和相对峰面积。结果显示，16个共有峰相对 1 000 000
保留时间的RSD均不高于0.14％（n＝6），相对峰面积的 800 000
RSD均不高于4.99％（n＝6），表明方法精密度良好。 600 000 强度
2.3.2 重复性试验 取荆芥穗样品（编号A1），分6次粉
400 000
碎，每次取粉末约 0.5 g，精密称定，按“2.2”项下条件进
200 000
行测定，记录图谱，以峰面积最大的峰为参照，计算各共
有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果显示，16个共 B4 B5
B3
有峰相对保留时间的RSD均不高于0.14％（n＝6），相对 B1 B2
J3
峰面积的RSD均不高于4.86％（n＝6），表明方法重复性 J1 J2
A3 编号
良好。 A1 A2
N2
2.3.3 稳定性试验 取荆芥穗样品（编号 A1）粉末约 G2 N1
G1
0.5 g，精密称定，共 6 份，分别于温度（17±3）℃、湿度 0 25 50 75 100 125 150
（35±5）％条件下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按“2.2”项下 保留时间，s
B. MXT-1701色谱柱
条件进行测定，记录图谱，以峰面积最大的峰为参照，计
图1 不同产地荆芥穗的气味指纹图谱
算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果显示，
Fig 1 Odor fingerprints of S. tenusfolia from different
16 个共有峰相对保留时间的 RSD 均不高于 0.15％（n＝
habitats
6），相对峰面积的 RSD 均不高于 4.89％（n＝6），表明样
由图2、表2可知，16个共有峰经与数据库对比得到
品粉末于上述条件下放置24 h内稳定性良好。
13个可能存在的化合物（表中筛选出的化合物匹配相似
2.4 荆芥穗粉末气味数据分析
度均大于 90％）；不同产地荆芥穗可能存在的成分及感
分别取 15 批不同产地荆芥穗样品粉末，按“2.2”项
官描述信息基本相同，仅含量存在一定差异。2 号共有
下条件进行测定。除去空白参考后，记录15批荆芥穗样
峰的色谱峰强度为安徽＞甘肃＞河南＞河北＞江苏；6
品的图谱信息。将图谱导入Origin 2018函数绘图软件，
号共有峰的色谱峰强度为安徽＞河北＞甘肃≈河南＞
建立荆芥穗气味特征的指纹图谱，详见图 1。由图 1 可 江苏；9 号共有峰的色谱峰强度为安徽＞甘肃＞河南＞
知，不同产地的荆芥穗共有16个共有峰。其中，河北产 江苏＞河北；13号共有峰的色谱峰强度为安徽≈甘肃＞
荆芥穗的气味信息与其他产地的荆芥穗之间存在较为 河北＞江苏＞河南，即代表甲酸甲酯（2 号）、α-蒎烯（6
明显的差异，故以河北产荆芥穗为对照，随机选取不同 号）、3-壬酮（9 号）及α-松油醇（13 号）这 4 种成分色谱峰
产地的样品各 1 批（编号分别 B1、A1、G1、N1、J1），采用 的强度可因产地变化而存在较为显著的差异，表明这 4
Macromedia Fireworks 8 绘图软件绘制镜像对比图（图 个色谱峰可能是区分不同产地荆芥穗的关键因素。
2），比较两者对应色谱峰的峰面积变化规律，寻找专属 2.5 PCA
性差异。采用正构烷烃（nC6-nC16）混合对照品溶液进 PCA 是把多指标转化为少数综合指标的一种多元
[24]
行校准后，将 15 批荆芥穗图谱信息的保留时间（RT）转 统计分析方法 ，其可将所提取的信息进行数据转换和

中国药房 2021年第32卷第18期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 18 ·2205 ·